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1 前言
甘油具有很强的吸水性,含有适当水分的甘油能够起到保湿、润肤的作用,纯的甘油是 不能直接涂于皮肤上的,会导致皮肤干裂、灼痛。所以对于甘油水分含量的把控尤为重要。
采用卡尔费休水分滴定仪测定甘油水分,能够快速、准确地检测出甘油的含量,为甘油水分测定 提供准确、高效的依据。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-V5 卡尔费休水分滴定仪(容量法),双铂电极,5mL 滴定单元。
2.2 试剂
卡尔.费休滴定剂、乙醇溶剂[乙醇(90%-100%),含有 2-甲基咪唑( 1%-5% ),液化二 氧化硫( 1%-5% )}
3 实验方法
3.1 实验步骤
通过水分滴定仪排液装置,排除残液,加入溶剂乙醇 50mL 于滴定杯中,溶剂需要没过 电极,设置好参数后,仪器开始预滴定,待仪器处于待机状态时,点击系统进样,打开加料 口橡胶塞,迅速加入适量(样品量视样品水分含量高低而定)试样(选用差量法称量样 品),立即盖好橡胶塞,点击开始测定,用卡尔费.休滴定剂滴定至终点,输入样品的称样 量,计算样品的水分含量。
3.2 仪器参数
搅拌速度:35% | 终点:130mv |
控制区:300mv | 漂移值:25ug/min |
混合时间:20s | 终止类型:绝对漂移停止 |
开始加液速率:正常 | 结束体积:10mL |
最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
样品编号 | 滴定液浓度 (mg/mL) | 取样量 (g) | 滴定体积 (mL) | 水分 (%) | 水分平均值 (%) |
1 |
4.72 | 2.61585 | 1.915 | 0.3455 |
0.3482 |
2 | 1.48268 | 1.070 | 0.3406 | ||
3 | 3.25211 | 2.412 | 0.3501 | ||
4 | 2.09659 | 1.537 | 0.3460 | ||
5 | 2.26657 | 1.723 | 0.3588 |
计算公式:

式中:
X --为样品水分含量( % );
V1 --为滴定样品时消耗的滴定液体积(mL ); m --为样品称样量( g );
T --为滴定液的浓度(mg/mL)。
4.2 结论和讨论
用 JH-V5 卡尔费休水分滴定仪测定甘油的水分,测得数据的 RSD 值为 1.96% ,数据重复性良 好,仪器可自动控制滴定过程、判断终点、计算结果,减少人为引起的误差,具有快速、简 单等特点。
参考文献
[1]SN/T 0839.4-1999 进出口工业甘油 卡尔.费休法测定水分含量[S].
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