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1 前言
测定一些糖分风味样品时 ,用到乙二醇作为溶剂 ,其中水分的含量对样品中成分的含量
影响较大 ,因此需要精准的测定水分含量。本方法直接采用双组份乙醇试剂作为溶剂 ,测量 结果重复性良好 ,符合这类产品的正常水分要求 ,并且方便快捷 ,易于操作 ,其水 分测定需求。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪 ,双铂电极 ,5mL 滴定单元。
2.2 试剂
卡尔.费休滴定剂、乙醇溶剂[乙醇( 90%-100% ),含有 2-甲基咪唑( 1%-5% ),液化二 氧化硫( 1%-5% )}
3 实验方法
3.1 实验步骤
3.1. 1 通过水分滴定仪排液装置 ,排除残液 ,加入溶剂乙醇 50mL 于滴定杯中 ,溶剂需要 没过电极 ,设置好参数后 ,仪器开始预滴定 ,待仪器处于待机状态时 ,点击系统进样 ,打开 加料口橡胶塞 ,迅速加入适量(样品量视样品水分含量高低而定)试样 ,立即盖好橡胶塞 , 点击开始测定 ,用卡尔费 .休滴定剂滴定至终点 ,输入样品的称样量 ,计算样品的水分含 量。
3.2 仪器参数
搅拌速度 :35% | 终点 :130mv |
控制区 :300mv | 漂移值 :25ug/min |
混合时间 :80s | 终止类型 :绝对漂移停止 |
开始加液速率 :正常 | 结束体积 :10mL |
最大加液速率 :5mL/min | 最小加液速率 :80uL/min |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
样品 编号 | 滴定液浓度 ( mg/mL ) | 取样量 ( g ) | 滴定体积 ( mL ) |
水分( % ) |
1 |
5.0 | 2.239 | 0.198 | 0.042 |
2 | 2.536 | 0.221 | 0.042 | |
3 | 2.391 | 0.205 | 0.041 |
计算公式 :
式中 :
X --为样品水分含量( % );
V1 --为滴定样品时消耗的滴定液体积( mL ); m --为样品称样量( g );
T --为滴定液的浓度( mg/mL )。
4.2 结论
用JH-T6 全自动电位滴定仪丙二醇的水分 ,数据重复性良好 ,仪器可自动控制滴定过程、判断 终点、计算结果 ,减少人为引起的误差 ,具有快速、简单等特点。
参考文献
[1]GB /T606-2003 化学试剂 水分通用卡尔.费休法[S].
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