一、 前言

卡尔费休库伦法常用来检测微量水分样品，常见的样品为液态样品，这类样品通常方便直接加入电解 池中， 并且， 对于电解池的污染也比较小， 但是对于一些难溶于电解池溶液的固体样品来说， 这类方法就 不适合用于该检测， 为了解决这类问题， 我们选择了通过卡式炉加热， 用干燥的气体， 将气化的水分吹入 电解池中， 达到检测其水分的目的。

本方法用 JH-C3全自动库伦法水分测定仪测定固体样品的水分， 检测其产品中的水分含量。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

 JH-C3 卡尔费休水分测定仪（库伦法）， 分析天平等

2.2、试剂

卡尔费休滴定液， 纯水。

三、 实验方法

3.1、样品检测

打开库伦水分仪， 进入系统界面， 在编辑方法界面建立方法后， 进入测试界面， 输入样品信息， 选择 建立的方法， 点击开始，待仪器预电解完成， 将卡式炉设置预设温度为 120℃,  加热时间为 5min， 待样品 中水分气化， 点击库伦水分仪上的系统进样， 将气针插入样品瓶中， 打开卡式炉上的气泵， 将样品中 水分吹入电解池中， 点击开始测试， 待仪器测试完成， 将样品质量输入， 即可计算样品水分含量。

设定滴定仪参数如表 1 所示：

表 1.1  库伦水分仪器参数设置：

表 1.1  卡式炉参数设置：

四、结果与讨论

4.1、实验结果

实验结果如表 2 所示：

表 2  测试结果

4.2、结论

用  JH-C3 卡尔费休水分测定仪（库伦法）测定固体原油样品的水分，数据重复性良好，符合检测标准，能够满足样品检测需求。

参考文献

[1]  GB/T 6283-2008  化工产品中水分含量的测定  卡尔·费休法(通用方法)