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1前言
物质的熔点,即在一定压力下,纯物质的固态和液态旱平衡时的温度。对已知结构的原料药来说,熔点更是其重要的物理常数之一,利用熔点或者熔据可以鉴别和检查该药品的纯杂程度,测量原料药的熔点通常采用中国药典附录的第一法毛细管法,本文用全自动视频熔点仪测定农药原料的熔点,操作更加简单、结果更加准确。
2仪器与设备
2.1 仪器
Digipol-M70熔点仪、毛细管,800mm长管
2.2 试剂
萘、乙二酸、蒽。
3 实验方法
3.1实验步骤
准备工作:机器开机后设置温度300℃预热半小时,以赶走仪器样品槽中的湿气。
装样:将样品装入有一头熔封手细管中,取一长约800mm的长管,直立干玻璃板上,将装有样品的毛细管在其中跌落数次,直至毛细管样品紧缩至3-5mm高。
熔点测定:对熔点仪进行仪器参数设置,待仪器达到预设的温度,将样品放入测试口中,点击升温按钮,仪器自动测定,记录数据。
3.2参数设置
升温速率:3℃/min | 初始温度:205℃ |
终止温度:225℃ | 坐标轴长度:10min |
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