HJ 1054-2019 土壤和沉积物 酯（盐）类农药总量的测定 顶空气相色谱法

本标准规定了测定土和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的顶空/气相色谱法：

本标准适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定，以代森锰钩或二硫化碳计：

本标准不适用于含烧基黄原酸及其盐类土和沉积物样品的测定

当取样量为2g，以代森锰锌计时，方法检出限为0.05mg/kg，测定下限为0.20mg/kg以二硫化碳计时，方法检出限为0.03mg/kg，测定下限为0.12mg/kg

方法原理

在一定温度下，顶空瓶内土堰或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药在含氧化亚扬的无机酸介质中反应生成二硫化碳，当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后气相中的二硫化碳经气相色谱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，根据二硫化碳的量计二硫代氨基中酸酯（盐）类农药的总量

仪器和设备

气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD，采用Ni放射源），具分流/不分流进样口可程序升温

色谱柱：石英毛细管柱：30m（长）×0.32mm（内径），固定相为键合硅胶或其他等效柔细管柱，适用于分析轻经和气体硫化物。

自动顶空进样器：顶空瓶（22ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅氧烷材料）、瓶盖（螺旋盖或一次使用压盖）

恒温水浴振荡器：振荡频率为120次/min

分析天平：感量为0.01g和0.1mg

采样瓶：广口棕色磨口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫棕色螺口玻璃瓶

一般实验室常用仪器和设备