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HJ 1023-2019 土壤和沉积物 有机磷类酯类47种农药的测定 气相色谱-质谱法
本标准规定了测定土培和沉积物中有机磷类、拟除虫*酯类等47种农药的气相色谱质谱法:
本标准适用于土和沉积物中有机磷类、拟除虫*酯类等47种农药的测定
当取样量为10.0g,定容体积为1.0ml,采用选择离子扫描定量时,本方法的检出限为0.2-0.8mg/kg,测定下限为0.8-3.2mg/kg
方法原理
土堰和沉积物中的有机磷类和拟除虫*酯类农药,用正己烷/丙酮混合溶剂提取,提取液经净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性,内标法定量
仪器和设备
气相色谱-质谱仪:气相色谱具有分流/不分流进样口,可程序升温。质谱具有电子素击电离(EI)源。
色谱柱:石英毛细管柱,30m×0.32mm×0.25m,固定相为14%丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷,或其他等效的色谱柱
冷冻干燥仪
提取装置:索氏提取器或加压流体萃取装置
浓缩装置:旋转蒸发仪、氨吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置
净化装置
1 凝胶渗透色谱仪:具紫外检测器,净化柱填料为中性多孔聚苯乙烯二乙烯基苯凝胶或同等规格的填料:
2 固相萃取设备:手动或自动。
棕色玻璃瓶:500ml,广口
一般实验室常用仪器和设备
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