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气相色谱仪的常见问题分析和解决方法

关键词: 气相色谱仪的常见问题分析和解决方法
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上传时间: 2017年04月01日 14:10
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上传人: 俊齐仪器设备（上海）有限公司
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资料简介

　　相色谱仪的常见的问题和解决办法

　　一、进样后不出色谱峰的故障

　　气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

　　1、首先应该检查注射器是否堵塞，如果没有问题，

　　2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，

　　3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气的情况，

　　4、zui后观察检测器出口是否畅通。

　　5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

　　二、基线问题

　　气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

　　1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。

　　2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升(由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的)。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。

　　3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯)；

　　4、石英棉是不是该更换了；

　　5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，zui后再重新安装。

　　6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

　　三、造成峰丢失的故障

　　造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。

　　(一)、*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

　　1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程；

　　2、注入进样口的样品应当清洁；

　　3、减少高沸点的油类物质的使用；

　　4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

　　(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

　　假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。

　　四、分离不*

　　①几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能*分离, 使用一段时间后便不能* 分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。

　　五、峰形不规则

　　①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平。

　　五、检测器造成的影响

　　以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳定, 出现不规则脉冲干扰峰。

　　六、载气的影响

　　载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等

　　七、电路问题

　　电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起; 处理方法一般更换损坏的电子元件.

　　八、其他

　　在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题, 如氢焰检测器点不着火, 首先要确定是否已开氢气和空气, 然后确认点火线圈是否好用, 若这3 个条件都具备还是点不着火, 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气; 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了, 遇到这种情况, 可先检查仪器的极性; 对出现进样量与积分面积不符的情况, 则很可能把输出信号线连接错了。

　　以上说的是气相色谱分析中常见的几种出现的问题和解决办法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据问题的症状分析和判断, 然后利用上述方法逐一解决问题, 使仪器恢复正常。

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