高效液相色谱_HPLC_塑化剂检测方法
“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。
“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
本文主要提供几种常见“塑化剂”的HPLC检测方法。
一、样品前处理方法
1. 固相萃取柱;
2. 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水;
3. 上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml>
4. 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
5. 洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。
二、HPLC方法
HPLC方法(反相)
1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
2、 色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 11%,28105-254630)
a. 柱温:35℃
b. 流动相:水(A)-甲醇(B)
c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
d. 流速:1ml/min
e. 进样量:20μL
3、 色谱图如下:
HPLC方法(正相)
1、 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。
2、 色谱柱:Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 4%,28805-153030)
a. 柱温:30℃
b. 流动相:正辛烷
c. 流速:0.5ml/min
d. 进样量:20μL
3、 上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.
Sanotac高效液相色谱 HLPC /products/class/9.html
(本文来源: 上海三为科学仪器有限公司
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