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山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析

2020年10月16日 12:38人气:369 来源: 北京鸿作盛威科技有限公司 >> 进入该公司展台

  摘要:山柰,别名沙姜、山辣。以根茎入药,温中化湿,行气止痛。主治急性胃肠炎,消化不良,胃寒疼痛,牙痛,风湿关节痛,跌打损伤。
 
  目的分析山柰饮片挥发油的化学成分与指纹图谱,以控制其质量。方法用水蒸气蒸馏法提取挥发油后,采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)和气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。结果在10批山柰挥发油的FTIR图谱20个峰中有17~19个共有峰;GC-MS分析每个样品鉴定了37~44种化学成分,特征成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯(反式57.3%~78.7%,顺式0.7%~3.4%)、反式桂皮酸乙酯(9.8%~19.5%)、正十五烷(6.9%~17.1%)、3-蒈烯、8-十七碳烯、龙脑、莎草烯,这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%。结论FTIR能准确地鉴别山柰,GC-MS法能以特征成分为指标精确地控制山柰饮片的质量。
 
  山柰为姜科植物山柰Kaempferia.galangaL.的干燥根茎[1]。主产于广西、广东、云南。文献[2,3]报道山柰(沙姜)挥发油(以下简称山柰油)中的肉桂酸乙酯类化合物具有抗促癌活性,以对甲氧基桂皮酸乙酯的抗癌活性,且毒性较低。另有文献[4~9]报道山柰油的肉桂酸乙酯类化合物相对含量均较高,但其中对甲氧基桂皮酸乙酯等成分的相对含量相差悬殊。作者尚未见同时采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析山柰油特征成分的报道,本文对10批市售山柰饮片的挥发油进行了FTIR鉴定和GC-MS分析。现报道如下:1材料与仪器1.1样品10批山柰饮片均由第1作者鉴定。样品1号(徐州同康药店),2号(广西医药公司),3号(苏州观前王洪翥药店),4号(广东医药公司),5号(徐州恩华药店),6号(苏州太仓浮桥药店),7号(苏州太平洋药店),8号(江西婺源药店),9号(江西景德镇药店),10号(徐州奎西药店)的来源均为Kaempferia.galangaL.的干燥根茎。
 
  1.2仪器与试剂Tensor27傅立叶变换红外分光光度计(德国BRURER公司);GC-MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司);(上海凌峰化学试剂有限公司)为分析纯。
 
  2方法与结果2.1山柰油的提取分别取上述山柰饮片粗粉各约75g,称定重量,按挥发油测定法[1]中的甲法提取5h,收集乳状馏出液,用萃取2次,合并液,加入*适量干燥后,取上清液挥尽,分别得淡黄色山柰油约2~3ml,备用。得油率为2.7%~4.0%(ml/g),均低于本品含挥发油“不得少于4.5%(ml/g)”之规定[1]。
 
  2.2红外光谱测定取约200mgKBr极细粉压成透明KBr空白薄片,吸取山柰油约50μl滴于空白片上铺成均匀薄层。在500~4000cm-1间测定红外光谱,光谱分辨率0.741cm-1,扫描信号累加32次,所有图谱均扣除背景吸收,将红外光谱图纵坐标由TR转换成AB后,再进行二阶导数光谱转换。10批山柰油的FTIR图谱、FTIR二阶导数图谱均具有指纹特征,代表性图谱见图1~2。
 
  2.3GC-MS分析2.3.1GC-MS条件HP-5MS毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm);氦气流速1.0ml.min-1;进样口温度280℃,分流比50∶1。初始柱温70℃,以10℃.min-1升至250℃,维持10min。离子源EI,电离能量70ev,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,扫描质量范围为30~550amu。
 
  2.3.2GC-MS测定分别精密吸取山柰油0.2ml于10ml容量瓶中,用稀释定容后,取2μl进样分析,得山柰油的总离子流色谱图(TIC),代表性TIC图谱见图3~4。每张TIC图中均检出40个左右的色谱峰,以色谱峰面积归一法计算各成分的相对含量。经计算机NIST质谱库检索,结合人工解析山柰油的化学成分,终确定了保留时间(RT)相对稳定、相对含量和匹配度均较高的8种特征成分。又采用统计学的t分布法(公式μ=±ts√n)和Excel程序对特征成分的相对含量进行了99%置信度的区间估计。
 
  3讨论本实验中10批山柰油的FTIR图谱和FTIR二阶导数图谱均具有较强的指纹性特征,在FTIR图谱所检出的20个峰中存在17~19个共有峰,有1~3个差异峰。在二阶导数FTIR图谱中吸收峰的鉴别特征更强,且能检出在原始FTIR图谱中没有出现的某些峰。我们还将山柰油的FTIR图谱与同科的姜黄、片姜黄,樟科的肉桂、桂皮等中药的挥发油进行了比较研究,结果均有明显差异。这表明用该法鉴别山柰饮片具有较强的专属性。
 
  10批山柰油的GCMS总离子流图的色谱峰保留时间和出峰顺序规律性,其特征成分形成了*的指纹图谱,被分离与鉴定的色谱峰数均在37~44个之间,共鉴定出50余种化合物。其中含量较高的共有化合物16种,特征性成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯(均值为反式64.4%、顺式1.8%)、反式桂皮酸乙酯(15.9%)、正十五烷(10.4%)、3蒈烯、龙脑,8十七碳烯、莎草烯,这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%,其中前4种成分占90.0%~96.5%。此结果与樊亚鸣等[4,5]的报道较为接近,而与张桂芝等[7,8]的报道相差甚远。
 
  在按照文献[1]测定山柰饮片挥发油含量的同时,采用FTIR法测定山柰油的红外光谱,能快速、准确地鉴定山柰;运用GC-MS法分析山柰油中的特征化学成分,则能以对甲氧基桂皮酸乙酯等成分的相对含量为指标,更好地控制山柰饮片的质量。本实验条件下所获得的山柰油FTIR图谱、GCMS图谱和特征成分的相对含量指标均可作为控制山柰饮片质量的依据。
 
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