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ICP-OES测定工作场所空气中铅、锰等 11 种金属毒物的检测研究

2020年09月22日 14:57人气：1654 来源: 珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司 >> 进入该公司展台

　　摘要：ICP-OES 是进行金属元素发射光谱测定的仪器，主要应用在环保、医药、石化等重要领域检测表征。本研究主要以职业卫生领域 11 种金属毒物为检测对象，运用 ICP-OES 进行方法研究与对比，确定 ICP-OES 在职业卫生复杂场所中检测的可行性；本方法结合了原子发射光谱元素测定上的优点，在工作场所 11 种金属毒物的检测中表现出了高灵敏度、强稳定性、测定速度快的优点，测得线性相关系数均大于 0.999，检出限均小于 0.02μg/mL，加标回收率均在 95%-105%之间；这种检测方式可以快速、准确、稳定的进行复杂环境多元素测定，样品用量小，在复杂职业卫生场所中表现优异，为职业卫生检测发展提供较好的参考依据。

　　随着电子行业、电镀行业、印染行业、汽车制造业等加工业的发展与近年来的产业结构调整，职业卫生人群接触到的职业危害有所变化，一些传统喷漆、电焊等自动化设备的引入，减少了电焊烟尘、苯系物、酯类化合物等一些传统职业危害的产生，但由于个性化的产业结构转变，导致一些工作岗位工人接触有毒有害物质的种类变多，工作种类以及物料发生变化，一些新型职业病已经悄然产生，职业病危害目录也在逐渐更新。金属毒物的产生形式也变得多种多样，从金属烟尘的大颗粒变为纳米级的小颗粒，更易被吸收不易被查阅，导致当前职业卫生领域的危害因素检测与识别依然严峻。随着职业卫生防治的发展，人们对职业病的认识加强，职业卫生领域的检测技术还会加强与发展。

　　ICP-OES 测定金属浓度有着用量少、能量稳定、谱线范围宽、同时测定多元素的优点，已经广泛应用在环境、食品、刑侦等领域，但在职业卫生领域的还只有 GBZ 300.33-2017 一个国标方法，所以在职业卫生领域的 ICP 职业卫生应用方法还有很多方法需要探究验证和加强。

　　重金属的污染和很多有机化合物的污染相比还有所不同，有机化合物的污染可以通过环境的自身净化作用，通过物理、化学、生物的净化手段进行降低或者解除其毒害性。但是重金属元素具有富集性，通过普通的环境自身净化作用很难降解，随着工业化的不断发展，在工作过程中劳动者不断的接触到污染的烟气或者废液，随着重金属的富集作用，重金属在人体中的含量就会越来越高，进而严重影响到劳动者的正常生活甚至会导致人死亡。截至到 2007 年 12 月份，我国共颁布并且实施 85 个和 GBZ2.1 相配套的检测方法，其中含有 304 种有关化学有害因素的检验方法。但是这些方法在这飞速发展的十年里，逐渐不能满足时代和现实的要求。

　　1 实验部分 1.1 主要仪器设备 Optima 8000 电感耦合等离子体发射光谱仪(美国 PerkinElmer 公司)；ME235S 电子分析天平(Mettler Toledo)；QC-2B 型大气采样仪(北京劳动保护研究所)；电热平板消解仪；微孔滤膜(醋酸纤维)。 7 第十五届原子光谱用户会论文集

　　1.2 试剂实验用水均为自制二次去离子水(电阻率为 18.2MΩ)，实验中配制曲线所用的钾、钠、锌、铜、镍、锰、铅等 11 种金属元素的标准溶液浓度和生产批号及生产厂家见表 1-1：

　　1.3 光谱条件等离子体流量：15 L/min；辅助气流量：0.2 L/min；雾化器流量：0.55 L/min；观测距离 15.0cm；泵进样量：1.5 mL/min；射频功率：1300 W；样品冲洗时间：30 s；重复次数： 3 次；详细参数见表 1-3：

　　1.4 标准曲线配制取 5 个一次性 PET 材质的塑料瓶分别置于电子天平上，去皮称量一定质量的标准物质，随后按实验要求加入稀释液定容至一定质量，将标准溶液稀释至相应浓度，详细浓度梯度见

　　1.5 样品采集根据实际现场情况，选取本地区实际存在的几种常见的金属毒物进行实际检测，验证方法在实际样品中的表现，现场模拟采样按照相关国家标准制定。短时采样时选取一个工作班中可能产生危害浓度大的地点和浓度高的时间段进行采集，并且选取操作位呼吸带附近下风向为采样点，设置采样流量为 5.0 L/min，采集 15 min 空气样品。长时采样时选取一个工作班作为采样时间，并且选取操作位呼吸带附近下风向为采样点，设置采样流量到 1 .0L/min，采集 2h~8h 个小时空气样品。采样后，将滤膜的尘面面朝里对折，放入容器中保存和运输。在室温下，样品可以长期保存。实际现场环境中样品空白的采集对运输过程中产生的误差影响排除十分重要，所以空白样品的采集要将装好的微孔滤膜的采样夹带至预先设置好的采样点，除了不连接空气采样器以外，其余操作同样品操作。

　　1.6 样品消解样品取样后，将采样得到的滤膜置于消解瓶中，加入 5 mL 消化液(高氯酸：硝酸=1： 9，锡元素用盐酸)，盖上表面皿，在电热板上缓慢加热消解，保持温度在 180 ℃左右。消解过程中，会有红棕色的 NO2 挥发，需要适当提高温度至 200℃(温度不宜过高，以免造成样品结焦影响样品准确性)，待所有红棕色的气体挥发*，溶液呈无色透明，随后控制温度将剩余液体加热至近干为止。用 2%硝酸溶液将稀释后的残液定量转移到塑料瓶中，并定容至 10mL，摇匀，供测定。若此样品中相关无机金属元素超过测定范围，用 2%硝酸溶液稀释一定倍数后再进行测定，计算过程中需要乘以稀释倍数。

　　3 结论采用 ICP-OES 光谱法对无机金属元素进行检测的时候，仪器受环境影响比较少。汇总 ICP-OES 法的优缺点，对上述几种元素检测时提出了建议。经过对实验数据的分析比对发现，运用 ICP-OES 光谱仪测得的实验数据绘制的标准曲线以及线性回归方程的相关系数，相较于采用标准方法中AAS火焰吸收法测得的实验数据更优且效果与新国标方法GBZ/300-2017 中微波消解效果相同。ICP-OES 法测得的线性回归方程，线性范围更广，线性相关系数更好，得到的结果更佳准确。另外为了验证方法的准确度，还采用两种方法对 10 个无机金属元素进行了准确度的实验，后结论是：所有的方法，准确度都满足国家相关的要求，质量控制样品都在有效浓度范围之内；加标回收率也都在 95%-105%的区间之内。说明在实验过程中，避免了一些会对实验结果产生影响的因素，确保了标准曲线和线性回归方程的可靠度。

　　参考文献 [1] 欧文. 卫生部通报2010年职业病防治工作情况和2011年重点工作[J].安全与健康 ,2011,(13):31. [2] 徐桂芹. 2000-2009年全国职业中毒状况规律分析和对策探讨[J].中国安全生产科学技术 ,2011,(5):96-100. [3] 郭盈,王翔. 电感耦合等离子体发射光谱法测定工作场所空气中铅及其无机化合物[J]. 职业卫生与应急救援,2017,(1):58-61. [4] 罗江琳. 现行职业卫生检测方法存在的问题探讨[J]. 中国卫生检验杂志,2014,(9):1361-1365. [5] 冯念伦,孙铁军,刘玲铃. 原子吸收光谱分析仪器原理及组成[J]. 医疗卫生装备,2006,(1 1):62-63. [6] 阮桂色. 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)技术的应用进展[J]. 中国无机分析化学,2011,(4):15-18,28.

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