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x射线光电子能谱仪使用时需要注意什么

2020年08月26日 13:59人气:2529

  x射线光电子能谱仪法是一种常用的表面分析方法,使用电子谱仪测量X-射线光子辐照时样品表面所发射出的光电子和俄歇电子能量分布,从而获得样品的元素组成、表面结构等特征。使用x射线光电子能谱仪对操作人员的要求较高,特别是样品的制备,使用时需要格外注意。
 
  1.样品分析面确保不受污染,可使用异丙醇,丙酮,正己烷,或三氯甲烷溶液(均为分析纯)清洗以达到清洁要求。
 
  2.使用玻璃制品(如表面皿、称量瓶等)或者铝箔盛放样品,禁止直接使用塑料容器、塑料袋或纸袋,以免硅树脂或纤维污染样品表面。
 
  3.制备或处理样品时使用聚乙烯手套,禁止使用塑料手套和工具以免硅树脂污染样品表面。
 
  4.安装时,应尽量使样品与样品托有良好的电接触。
 
  5.样品的磁性会使样品表面出射的光电子偏离接收角,影响XPS图谱的正确性,而且当样品的磁性很强时,还有可能使分析器头及样品架磁化的危险。因此禁止带有磁性的样品进入分析室。一般对于具有弱磁性的样品可以通过退磁的方法去掉样品的微弱磁性。
 
  6.当样品有多种组分时,应尽量选择能量靠近的峰。当有干扰峰存在时,应选择该元素其它特征峰。
 
  7.定量分析时还应注意对有影响的X射线伴峰的扣除。如有震激伴峰(shake-up)等时,谱峰强度为主峰面积与伴峰面积之和。
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