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同步热分析仪坩埚的选择和使用

2020年08月10日 09:42人气：3030

　　【仪器网使用手册】坩埚是同步热分析仪的重要加热部位，根据不同测试温度范围、样品种类及测试应用，同步热分析仪需要配备不同材质、不同压力范围、不同外形与尺寸规格的坩埚。其中，常用的坩埚有Al坩埚、Al2O3坩埚和Pt/Rh坩埚，特殊应用的坩埚有石墨坩埚(可做高温含氟材料)，Cu坩埚(可做氧化诱导期(OIT)测试)等。

　　Al2O3坩埚：对绝大多数样品比较稳定，不与样品发生反应，且在室温到1650℃范围内，Al2O3坩埚没有热反应，Al2O3坩埚的熔点超过1700℃，可以重复使用，但清洗过程稍微麻烦。

　　Al坩埚：只能进行低温实验，温度不能超过600℃，因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好，坩埚臂及底部均较薄，所以测试的同步DSC 信号较好。

　　Pt/Rh坩埚：具有很好的导热性能，与Al2O3坩埚相比，可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂，所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时，铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点，坩埚的熔点降低，导致坩埚粘在传感器上。

　　使用Pt/Rh坩埚的注意事项

　　Pt/Rh坩埚在使用时容易发生与传感器发生粘黏的情况，因此需格外注意。

　　1.使用时注意样品与坩埚是否反应

　　2.注意坩埚的使用温度范围。Pt/Rh坩埚在1200℃有重结晶现象(晶粒长大)，坩埚和DSC传感器都是Pt合金材料，在高温下也有晶粒生长现象，所以可能会粘黏，因此坩埚

　　的使用温度不要超过1500℃。

　　3.每次测量后，需要把样品坩埚和参比坩埚取下后再放回进行下一次测试。

　　4.当样品测试温度>1200℃时，也可以在坩锅与传感器托盘之间放置一片氧化铝垫片，避免粘连情况的发生。

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