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原子吸收光谱其他常见干扰及其消除

2020年07月27日 10:44人气:598

  原子吸收光谱与其他方法相比是一种干扰较少的分析方法,但总的来说还是有好几种干扰。除了之前提过的化学干扰、物理干扰之外和电离干扰之外,还有发射干扰、吸收干扰、噪声干扰等。那么当出现这些干扰的时候我们应该如何消除呢?
 
  发射干扰:
 
  发射干扰产生于空心阴极灯,包括被测元素本身各条发射线间的影响,即当样品浓度很高时,其他发射信号落在使用的光谱通带内。
 
  消除方法:减小狭缝宽度,增加等电流,稀释样品,改用温度较低的火焰。
 
  噪声干扰:
 
  噪声指测量信号(吸光度)随时间的波动,如白噪声、闪烁噪声漂移噪声和分立频率噪声,光原子化器、检测器等都有可能成为噪声来源。
 
  白噪声:主要指由光源及其与检测器的相互作用产生的散粒噪声,延长测量时间或增加发射谱线强度可有效降低吸光度的RSD。
 
  闪烁噪声和漂移:低频部分占主要成分,变化较慢。采用调制(光源或样品)法可克服,但必须保证调制频率远大于噪声变化频率。
 
  分立频率噪声有时具有周期性,有时则不固定,可以找出仪器设计或工作环境方面的原因进行消除,或对数据进行统计处理。
 
  吸收干扰:
 
  吸收干扰指样品中某共存元素的吸收波长落在待测元素的吸收线带宽内就会引起吸收干扰,使测定结果偏高。
 
  消除方法:减小狭缝宽度,选择次灵敏线,降低原子化温度,选择适当背景校正方式。
 
  背景吸收:
 
  火焰中离子对光的散射,未分解的混合物分子对光的吸收。背景吸收特异性较差(区别于特征吸收),可在很宽波长范围内观察到。
 
  消除方法:连续光源法、自吸收法、塞曼效应校正法。
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