免费注册快速求购


您所在的位置:> 仪器网 > 技术中心 > 维修保养 > 液相色谱分离柱应该如何维护?

液相色谱分离柱应该如何维护?

维修保养 仪器网 2020年07月13日 14:46人气:0

  【仪器网 维修保养】色谱技术是一种分离分析手段,液相色谱仪的分离是在色谱分离柱中实现的,因此担负分离作用的色谱柱就是色谱系统的心脏。色谱柱通常由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,如何保护好分离柱及减少柱的污染是延长色谱柱寿命的关键。
 
  一、色谱柱的维护
 
  1、加保护柱(预柱)。保护柱是根内装填料与分离柱性质相近的短柱,接在分离柱前或代替流路过滤器。保护柱的作用是收集和阻塞分离柱口的化学垃圾,如果这些垃圾直接进入分离柱会逐渐堆积在柱头,就会降低柱效能。
 
  2、保护柱是消耗品,一般在分析50个样品后需更换新柱芯。
 
  3、避免高压冲击分离柱。一般色谱柱都能承受得起高压,但经不住突然变化的高压冲击,会改变柱床体积,进而影响柱效。引起高压冲击的原因主要有:进样器样品阀转动缓慢、泵启动太快与柱切换等操作。
 
  二、合理选择分离柱
 
  选择色谱分离柱主要根据有两点,一是根据待测组分的分子量大小;二是根据流动相条件,包括PH值、离子强度和溶剂极性等。
 
  1、传统硅胶基质的键合相柱要求流动相PH值在3-7之间,极端PH值(>8) 的流动相能溶解硅胶使键合相流失。所以一定要根据分析的对象、流动相的条件选择合适的分离柱。
 
  2、定期冲洗分离柱。每次分析工作结束时,冲洗完缓冲盐后要过度到用强溶剂冲洗柱子,如色谱纯甲醇等可以冲去吸附在柱上的强保留组分。
 
  三、减少柱的污染
 
  1、纯化样品。样品纯化的越干净,分离柱的寿命就越长;反之只有提取没有纯化的样品,分离柱柱效下降较快。
 
  2、建立一套有效的色谱分析和样品前处理方法、特别是在分析血浆和尿液样品时,要特别注意样品的提取与纯化,尽量使处理过的样品中杂质(如大分子蛋白、有机物等)降到最低,以保护柱头和柱子。
 
  3、提取纯化好的样品用流动相来溶解,一方面可以减少色谱图中的溶剂峰干扰,另一方面也能够检查样品在流动相中的溶解性,如果样品进样后在流动相中沉淀就会堵塞进样器和柱头,甚至样品分解出现怪峰。如果出现样品与流动相不溶要设法改变溶解条件,如更换样品溶剂、改进样品处理方法、过滤或者去除不溶性物质。
(本文来源: 仪器网 ,转载请注明出处

关注本网官方微信 随时阅专业资讯

全年征稿 / 资讯合作

联系邮箱:970297226@qq.com
  • 凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载请必须注明仪器网,。违反者本网将追究相关法律责任。
  • 本网转载并注明自其它来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
赛默飞 德国IKA