离子色谱仪分析时出现异常峰应该怎么办
在色谱分析中,色谱峰形异常或者出现鬼峰都是常见的形况。异常峰会影响分析结果的准确性,使分析工作无法进行。因此当出现异常峰时需要及时检查色谱的各个部位,找出使峰形异常的原因,并及时解决。
1.出现拖尾
判断分离柱或者淋洗液是否选择错误,如错误,要及时更换分离柱或淋洗液。如果分离柱或淋洗液选择没有问题的话,就要观察是所有峰均拖尾还是只有部分峰拖尾。
所有峰拖尾即要再生分离柱;部分峰拖尾,主要有三种情况发生,即进样量过大、有干扰组分、有化学干扰,可分别采取稀释样品、更换淋洗系统、再生分离柱解决问题。
2.出现双肩峰或肩形峰
在绝大部分情况下都是由于存在组分干扰,需要更换淋洗液。
3.出现鬼峰
主要是由于淋洗液或者标准污染,需要检查试剂、水和标准。做样品分析时出现鬼峰,则可能是因为有未知组分,需要插标确认。
4.实验中无峰出现
要检查程序、电源连接、进样阀、检测器和泵流量等。有时是因为管路中有大量气泡,自动排气装置没有赶走这些气泡,需要手动排气。
5.阴离子测定时出现水峰
需要利用淋洗液配制样品和标准溶液,使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。
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