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液相色谱高压*的常见故障？

2020年07月10日 14:53人气：944

　　【仪器网解决方案】*高压泵是保证液相色谱系统流路畅通、流量精确和压力稳定的重要仪器部件，主要由柱塞杆、密封垫圈和两个单向阀组成，用马达带动凸轮驱动柱塞杆作吸液和排液的往复运动。常分为单柱塞泵、并联柱塞泵、串联柱塞泵和柱塞隔膜泵等类型。*的故障主要有以下几种，并提供解决的办法。

　　一、单向阀故障

　　主要是由于球与阀座密封不严，液体倒流造成压力不稳，甚至球与阀座粘在一起阻死，密封不严则是污染或气泡引起，球与阀座粘连也是由于污染和磨损造成。

　　1、为避免单向阀中的宝石球和阀座被污染，流动相应使用HPLC级的溶剂，并且配好的流动相一定要用0.45u滤膜过滤和脱气。如果泵被微粒污染，可分别用水、甲醇、异丙醇以及二氯甲烷依次冲洗。冲洗时应打开泄液阀，后再用溶液冲洗整个系统。

　　2、气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧，使宝石球难返回到阀座，引起倒流，泵的压力和流速会明显改变。此时应立即打开泄液阀，大流量(2m/min)冲洗泵直至排除液为直线型。因为甲醇可润湿泵内壁挤出气泡，故也可使用脱过气的甲醇冲洗泵。

　　3、长期不用的泵或新装的泵头应该用甲醇赶气泡。泵进气泡也可以在泵头上排气泡，即用扳手固定住进气泡的泵头，拧开输出管道的压帽手动泵送液，可见到气泡从孔中挤压出来，直至无气泡排出将压帽拧紧。

　　4、采取上述办法仍不能使压力稳定，应考虑是否密封垫坏了或单向阀磨损、球不光滑等，此时需更换部件。

　　二、泵垫圈故障泵垫圈常见的故障是渗漏和垫圈受损污染系统。

　　液相色谱系统一般情况下不要使用强酸强碱溶液，会损坏密封垫和柱塞杆。密封垫圈与运动着的柱塞杆紧密接触，可使柱塞在泵头自由运动而流动相不漏出来，它是液相色谱系统中易磨损的部件。

　　有条件的实验室可三个月更换一次垫圈，防止泵系统污染。如果用缓冲盐作流动相则会加速垫圈的磨损应及时冲洗。垫圈损坏时表现为：泵压力不稳、泵头漏液。一旦出现这种现象应尽快更换新垫圈。

　　为避免上述故障的发生，我们在分析工作中应注意以下几点：

　　1、使用超纯水(18M9. cm)、纯度级别较高的试剂和色谱级溶剂配制流动相；

　　2、配好的流动相一定要抽滤脱气，即便仪器有在线脱气装置，应在上机前进行抽滤。真空抽滤既过滤颗粒也脱了气泡，非常有效。

　　3、泵在起动前一定要通过泄液阀抽净泵里的空气。

　　4、用缓冲盐洗脱时，分析结束后一定要用水冲洗泵和整个流路系统，不要让腐蚀性的溶液滞留泵中，后用有机溶剂充满系统。

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