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如何检测化妆品中的汞含量

行业应用 仪器网 2020年06月29日 14:23人气:328 >> 进入该公司展台

炎炎夏日来袭,为了维持肌肤的健康和美丽,我们会涂覆各类化妆品,但在选购时一定要注意甄别化妆品的品质,远离假冒伪劣产品。

汞化合物能够在短期内使得人体内黑色素减退,让皮肤白皙光滑,因此经常被化妆品厂家添加到化妆品中。汞是剧毒物质,会导致色素脱失,极易引起皮肤过敏,使用汞含量超标的化妆品,会造成汞在体内的蓄积,从而引起肌体的不良反应,主要影响中枢神经系统,导致失眠乏力,记忆力差等。

 今年3月,市场监管总局发布了《市场监管总局办公厅关于开展2020年国家检验检测机构能力验证工作的通知》,《通知》决定在社会重点关注的部分检验检测领域,组织开展2020年国家检验检测机构能力验证工作。其中化妆品中汞执行《化妆品安全技术规范(2015年版)》中的检测方法,采用原子荧光法进行检测。为了便于参与能力验证的广大用户顺利开展化妆品中汞的检测工作,聚光科技旗下子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)为大家带来化妆品中汞含量的测定方法。       

 

1      仪器设备

表1 实验所用仪器/设备/耗材/试剂

#

仪器/设备/耗材

#

试剂

1

北京吉天仪器有限公司Kylin S12 原子荧光光度计

1

汞标准溶液(GBW080617

2

微波消解仪

2

化妆品中铅、镉、汞和总活性物标准物质(RM-19078

3

智能控温电加热器

4

分析天平

3

浓硝酸(优级纯)

5

超纯水仪

4

浓盐酸(优级纯)

6

超声仪

5

氢氧化钾(优级纯)

7

氩气(纯度≥99.99%)

6

硼qing化钾(优级纯)

8

容量瓶(100mL

7

30%过氧化氢(分析纯)

9

比色管(25mL

 

 

2      测试原理

样品经微波消解处理后,汞被溶出。汞离子与硼qing化钾反应生成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,去活化回到基态后发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内,其强度与汞含量成正比,外标法定量。

3      分析方法

3.1   试样制备

 

3.1.1 试剂溶液

盐酸溶液(3%:量取30mL盐酸,溶于水并稀释至1000mL。

氢氧化钾溶液(5g/L:称取5.0g氢氧化钾,溶于水并稀释至1000mL。

硼qing化钾溶液(15g/L:准确称取15g硼qing化钾,溶于1000mL 5g/L的氢氧化钾溶液中,混匀。

3.1.2 标准品溶液

汞标准溶液储备液(100ng/mL:精确吸取0.1mL 100μg/mL汞标准溶液(GBW080617)于100mL容量瓶中,用3%盐酸稀释至刻度。

汞标准工作液:分别准确吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞标准溶液储备液(100ng/mL)于5个100mL容量瓶中, 分别用3%盐酸稀释至刻度,配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞标准工作溶液。

 

3.1.3 样品溶液

称取0.3~1.0g样品到消解罐中,含乙醇等挥发性原料的样品先放在100℃控温电加热器上挥发(不得蒸干),取下冷却后加入一定量的硝酸,加盖静置过夜,然后加入过氧化氢,将消解罐晃动几次,使样品充分浸没,控温电加热器上100℃加热,然后取下,冷却。按照表2设置升温程序进行微波消解,程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后,取出放入通风橱中,缓慢泄压放气,从消解罐支架中取下消解罐,打开盖子。用纯水清洗内盖,将消解罐放到加热器上100℃加热,赶去棕色气体,取出消解罐,将消解液转移到25mL比色管中,加纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。

表2 微波消解升温程序表

步骤

温度/

保温时间/min

压力/atm

1

80

5

10

2

120

5

20

3

160

10

30

 

3.2  仪器准备及参考分析条件

表3 仪器分析参数

 

仪器

北京吉天仪器有限公司Kylin S12原子荧光光度计

通道

Hg

灯电流

30 mA

负高压

280V

载气

400mL/min

屏蔽气

800mL/min

原子化器温度

200

原子化器高度

10mm

 

4      实验结果

4.1  重复性

连续进7次1.0μg/L标准溶液1mL,重复性统计见表4。

表4 汞的重复性

样品编号

信号值

B道(Hg)

1

3360.46

2

3381.76

3

3383.46

4

3358.32

5

3375.26

6

3337.18

7

3377.02

RSD

0.50%

4.2   标准曲线

 

将系列汞标准溶液(0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L)依次进样1mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,汞的线性见图1,线性及相关系数见表5。

 

 

 

图1 汞的标准曲线

表5 线性及相关系数

元素

线性方程

相关系数r

Hg

I=3395.7996*C+34.6475

0.9998

注:也可使用汞浓度为1.0μg/L的标准溶液,利用Kylin仪器的自动稀释功能进行标曲多浓度点检测。

4.3  检出限

对空白溶液进行11次荧光强度的测量,计算仪器检出限为0.0023μg/L,取样量为0.5g时,方法检出限为0.00012μg/g,检出限详见表6。

表6 检出限

项目

空白信号值

检测次数

1

10.24

2

8.34

3

11.85

4

7.08

5

9.49

6

4.86

7

11.34

8

11.47

9

3.97

10

8.84

11

7.62

平均值

8.65

SD

2.62

仪器检出限(μg/L)

0.0023

方法检出限(μg/g)

0.00012

 

4.4  实际样品及准确度的测试

选取4种沐浴露、1种洗手液和3种洗发露共8种样品及以沐浴露为基体的标准物质(化妆品中铅、镉、汞和总活性物标准物质(RM-19078))采用以上方法进行测试,详细测定结果见表7。

表7 样品及准确度测试

样品名称

样品含量(μg/g

标准值(μg/g

1号沐浴露

未检出

--

2号沐浴露

未检出

--

3号沐浴露

未检出

--

4号沐浴露

未检出

--

洗手液

未检出

--

1号洗发露

未检出

--

2号洗发露

未检出

--

3号洗发露

未检出

--

RM-19078-1

1.43

1.42±0.43

RM-19078-2

1.42

RM-19078-3

1.43

RM-19078-4

1.46

 

4.5  加标回收率测试

对1号沐浴露、洗手液、1号洗发露和2号洗发露4种样品分别采用低、中、高三种不同浓度水平的加标,分别对每个加标样品平行测定6次,加标回收率为96.2%~104.3%,相对标准偏差为0.75%~2.86%。样品加标回收率详见表8。

表8 样品加标回收率

 

 

 

 

样品名称

样品测定值(μg/L

加标量(μg

平均回收率(%

相对标准偏差(%

1号沐浴露

未检出

0.010

104.2

0.75

0.015

102.6

2.29

0.020

102.8

1.20

洗手液

未检出

0.010

97.9

1.67

0.015

99.4

2.36

0.020

100.2

1.19

1号洗发露

未检出

0.010

100.7

2.86

0.015

96.2

2.85

0.020

101.7

2.39

2号洗发露

未检出

0.010

102.0

2.28

0.015

104.3

2.26

0.020

103.0

1.65

 

5      结论

应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S12原子荧光光度计测定化妆品中汞的含量。实验结果表明:汞线性良好(r=0.9998),仪器精密度为0.50%,仪器检出限为0.0023μg/L,以微波消解沐浴露、洗手液及洗发露样品,取样量为0.5g时,汞的方法检出限为0.00012μg/g,加标回收率在96.2%~104.3%之间。采用Kylin S12可以测定化妆品中汞的含量,结果真实可靠。

(本文来源: 聚光科技(杭州)股份有限公司 ,转载请注明出处

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