炎炎夏日来袭，为了维持肌肤的健康和美丽，我们会涂覆各类化妆品，但在选购时一定要注意甄别化妆品的品质，远离假冒伪劣产品。

汞化合物能够在短期内使得人体内黑色素减退，让皮肤白皙光滑，因此经常被化妆品厂家添加到化妆品中。汞是剧毒物质，会导致色素脱失，极易引起皮肤过敏，使用汞含量超标的化妆品，会造成汞在体内的蓄积，从而引起肌体的不良反应，主要影响中枢神经系统，导致失眠乏力，记忆力差等。

 今年3月，市场监管总局发布了《市场监管总局办公厅关于开展2020年国家检验检测机构能力验证工作的通知》，《通知》决定在社会重点关注的部分检验检测领域，组织开展2020年国家检验检测机构能力验证工作。其中化妆品中汞执行《化妆品安全技术规范（2015年版）》中的检测方法，采用原子荧光法进行检测。为了便于参与能力验证的广大用户顺利开展化妆品中汞的检测工作，聚光科技旗下子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）为大家带来化妆品中汞含量的测定方法。       

1      仪器设备

表1 实验所用仪器/设备/耗材/试剂

2      测试原理

样品经微波消解处理后，汞被溶出。汞离子与硼qing化钾反应生成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，外标法定量。

3      分析方法

3.1   试样制备

3.1.1 试剂溶液

盐酸溶液（3%）：量取30mL盐酸，溶于水并稀释至1000mL。

氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。

硼qing化钾溶液（15g/L）：准确称取15g硼qing化钾，溶于1000mL 5g/L的氢氧化钾溶液中，混匀。

3.1.2 标准品溶液

汞标准溶液储备液（100ng/mL）：精确吸取0.1mL 100μg/mL汞标准溶液（GBW080617）于100mL容量瓶中，用3%盐酸稀释至刻度。

汞标准工作液：分别准确吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞标准溶液储备液（100ng/mL）于5个100mL容量瓶中， 分别用3%盐酸稀释至刻度，配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞标准工作溶液。

3.1.3 样品溶液

称取0.3~1.0g样品到消解罐中，含乙醇等挥发性原料的样品先放在100℃控温电加热器上挥发（不得蒸干），取下冷却后加入一定量的硝酸，加盖静置过夜，然后加入过氧化氢，将消解罐晃动几次，使样品充分浸没，控温电加热器上100℃加热，然后取下，冷却。按照表2设置升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后，取出放入通风橱中，缓慢泄压放气，从消解罐支架中取下消解罐，打开盖子。用纯水清洗内盖，将消解罐放到加热器上100℃加热，赶去棕色气体，取出消解罐，将消解液转移到25mL比色管中，加纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白实验。

表2 微波消解升温程序表

3.2  仪器准备及参考分析条件

表3 仪器分析参数

4      实验结果

4.1  重复性

连续进7次1.0μg/L标准溶液1mL，重复性统计见表4。

表4 汞的重复性

4.2   标准曲线

将系列汞标准溶液（0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L）依次进样1mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，汞的线性见图1，线性及相关系数见表5。

图1 汞的标准曲线

表5 线性及相关系数

注：也可使用汞浓度为1.0μg/L的标准溶液，利用Kylin仪器的自动稀释功能进行标曲多浓度点检测。

4.3  检出限

对空白溶液进行11次荧光强度的测量，计算仪器检出限为0.0023μg/L，取样量为0.5g时，方法检出限为0.00012μg/g，检出限详见表6。

表6 检出限

4.4  实际样品及准确度的测试

选取4种沐浴露、1种洗手液和3种洗发露共8种样品及以沐浴露为基体的标准物质（化妆品中铅、镉、汞和总活性物标准物质（RM-19078））采用以上方法进行测试，详细测定结果见表7。

表7 样品及准确度测试

4.5  加标回收率测试

对1号沐浴露、洗手液、1号洗发露和2号洗发露4种样品分别采用低、中、高三种不同浓度水平的加标，分别对每个加标样品平行测定6次，加标回收率为96.2%~104.3%，相对标准偏差为0.75%~2.86%。样品加标回收率详见表8。

表8 样品加标回收率

5      结论

应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S12原子荧光光度计测定化妆品中汞的含量。实验结果表明：汞线性良好（r=0.9998），仪器精密度为0.50%，仪器检出限为0.0023μg/L，以微波消解沐浴露、洗手液及洗发露样品，取样量为0.5g时，汞的方法检出限为0.00012μg/g，加标回收率在96.2%~104.3%之间。采用Kylin S12可以测定化妆品中汞的含量，结果真实可靠。