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透射电子显微镜的样品如何制备？

2020年06月09日 15:55人气：2519

　　【仪器网解决方案】透射电子显微镜简称透射电镜，是用于观察样品的精细结构的光学仪器，由照明系统、成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等结构组成，是物理、生物学等众多科学领域的重要分析方法，常用于癌症研究、材料科学、纳米技术以及半导体研究等等。

　　样品制备方法：

　　一、样品要求：

　　1.粉末样品基本要求

　　(1)单颗粉末尺寸应小于1μm；

　　(2)无磁性；

　　(3)以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪；

　　2.块状样品基本要求：

　　(1)需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；

　　(2)如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；

　　(3)无磁性；

　　(4)块状样品制备复杂、耗时长而且工序多，需要由专业人员指导制备；样品制备的好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。

　　二、送样品前的准备工作

　　1.明确制备和观察的目的

　　2.样品通过X-Ray粉末衍射(XRD)测试并确定结构后，再决定是否做HRTEM；即可以节省时间，又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。

　　三、粉末样品的制备

　　1.选择高质量的微栅网(直径3mm)，这是关系到能否拍摄出高分辨率照片的首步。

　　2.用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面)，轻轻平放在白色滤纸上；

　　3.取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，过3~5 min后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿命；滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。)

　　4.等15 min以上以便乙醇尽量挥发完毕；否则将影响电镜的真空。

　　四、块状样品制备

　　1.电解减薄方法

　　用于金属和合金试样的制备。(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；(2)用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚；(3)抛光研磨到约100μm厚；(4)冲成Ф3mm 的圆片；(5)选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔；(6)迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。

　　注意事项：

　　(1)电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全，及对设备的清洗；

　　(2)电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装，否则容易破碎，导致前功尽弃；

　　2. 离子减薄方法

　　用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。块状样制备(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；(2)均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；(3)用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片；(4)用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚；(5)用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约50~70μm，凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高终减薄效率；(6)将洁净的、已凹坑的Ф3mm 圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参数进行减薄；通常，一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天；整个过程约5天。

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