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红外光谱固体样本的制备方法

使用手册 仪器网 2020年03月25日 11:16人气:596

  【仪器网 使用手册】红外光谱可以测量气、液、固三态样品。样品的制备对仪器的检测结果有很大的影响,因此操作人员需要熟练掌握不同形态的样品制备方法。
 
  固体样本的制备方法主要有以下几种:
 
  压片法
 
  是将1~2mg 固体试样在玛瑙研钵中充分磨成细粉末后,与200~400mg 干燥的纯溴化钾(AR 级)研细混合,研磨至完全混匀,粒度约为2μm(200目),取出约100mg 混合物装于干净的压模模具内(均匀铺洒在压模内),于压片机在20MPa 压力下压制1~2min,压成透明薄片,即可用于测定。在定性分析中,所制备的样品需要使max吸收峰透过率为10%左右。
 
  糊状法
 
  在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴1~2滴液体石蜡混研成糊状涂于KBr或NaCl窗片上测试。
 
  薄膜法
 
  将样品溶于适当的溶剂中(挥发性的,极性比较弱,不与样品发生作用)滴在红外晶片上(溴化钾、氯化钾、氟化钡等),待溶剂完全挥发后就得到样品的薄膜。滴在溴化钾上是较好的方法,可以直接测定。而且,如果吸光度太低,可以继续滴加溶液;如果吸光度太高,可以加溶剂溶解掉部分样品。此法主要用于高分子材料的测定。
 
  溶液法
 
  把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
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