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X射线衍射仪样品的制备方法

2020年02月07日 14:14人气：6229

　　【仪器网使用手册】X射线衍射仪可以适用于多种材料的样品检测，但对于不同的样品尺寸和样品性质其制备方法有不同的要求。下面简单介绍一下X射线衍射仪样品的制备方法。

　　块状样品制备方法

　　1.非断口的金属块状试样：尽可能将表面磨成平，并进行简单的抛光，然后再用超声波清洗去除表面的杂质，保证试样的面积应大于10×10 mm

　　2.片状、圆柱状样品：存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。

　　3.薄膜试样：其厚度应大于20 nm，并在做测试前检验确定基片的取向，如果表面十分不平整，根据实际情况可以用导电胶或者橡皮泥对样本进行固定，并使样品表面尽可能的平整。

　　4.断口、裂纹的表面衍射分子，要求端口尽可能的平整并提供断口所含元素。

　　粉末样品制备方法

　　1.对固体颗粒采用研钵(球磨机)进行研磨，一般对粉末进行持续的研磨至低于360目的粉末，手摸无颗粒感，认为晶粒大小已经符合要求。

　　2.制作样品试片：

　　涂片法：把粉末撒在一片大小约 25 × 35 × 1 mm3的显微镜载片上(撒粉的位置要相当于制样框窗孔位置)，然后加上足够量的丙酮或酒精(假如样品在其中不溶解)，使粉末成为薄层浆液状，均匀地涂布开来，粉末的量只需能够形成一个单颗粒层的厚度就可以，待丙酮蒸发后，粉末粘附在玻璃片上，可供衍射仪使用，若样品试片需要长期保存，可滴上一滴稀的胶粘剂。

　　压片法：把样品粉末尽可能均匀地洒入(用细筛子--360目筛入)制样框的窗口中，再用小抹刀的刀口轻轻剁紧，使粉末在窗孔内摊匀堆好，然后用小抹刀把粉末轻轻压紧，再用保险刀片(或载玻片的断口)把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制样框从玻璃平面上拿起，便能得到一个很平的样品粉末的平面。

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