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电化学工作站的工作原理与使用步骤

使用手册 仪器网 2019年12月10日 13:23人气:52

  【仪器网 使用手册】电化学工作站原理:电化学工作站具有工作电极、辅助电极、参比电极三个电极,其中,工作电极需要被测量的未知电极;辅助电极在对工作电极的测量过程中起到辅助作用,主要用于与工作电极一起形成闭合回路;参比电极在对工作电极的测量过程中起到参考的作用,其电势是固定且已知的,因此可通过对工作电极与参比电极之间的电势差的求解来得到工作电极的电势。
 
  电化学工作站使用步骤:
 
  1、 打开电脑,电化学工作站,(工作站一般需要稳定一段时间,在测试样品)
 
  2、 电路连接:绿色铁夹接工作电极,红色铁夹接对电极,黄色铁夹接参比电极。
 
  3、 打开软件,按工作站右边的“复位”按钮,工作站自动进行连接,如果连接对话框消失,说明连接成功;如果长时间不消失,点击取消,重复过程,直至连接成功。
 
  4、 循环伏安测定:点击方法分类中的“线性扫描技术”,双击实验方法中的“循环伏安法”,出现循环伏安法参数设定菜单,初始电位和开关电位设定值一样,电流极性设为“氧化”,如果实验出现电流溢出的现象(图像未出现峰,出现水平线),将灵敏度调高,其他设置随实验方法不同而改变。例如测MnO2是主要更改的参数设是:灵敏度(1MA),电流极性(氧化),初始电位=开关电位1(0V),开关电位 2(1V),扫描速率(2,5,10,20,50mV/S),循环次数(>=10次)。
 
  5、 打开“控制”下的“开始实验”,界面右上角出现“剩余时间”。
 
  6、 实验结束,“剩余时间”将消失,将实验结果另存为目标文件,此文件类型为工作站的默认类型,Excell无法打开。
 
  7、 打开目标文件下的实验图形,打开数据处理下的“查看数据”,选择显示曲线(不选第yi次循环),确定。出现数据列表对话框,点击保存,保存类型为Excel。
 
  8、 阻抗测定:
 
  (1)、开路电位测定:点击方法分类中的“恒电位技术”,双击实验方法中的“开路电位-时间曲线”,出现参数设定菜单,电流极性设为氧化,初始电位设为0,采样间隔时间设为0.5秒,等待时间1秒,测量时间>=15秒,其它参数不变。测量结束,记下开路电位数值。
 
  (2)、点击工具栏中“设置”的“交流阻抗”中的“启动”。出现交流阻抗界面,点击“测量”中的“阻抗-频率扫描法”,出现参数设定界面:电位为开路电位值(注意:测得的开路电位值与此处的单位不同),zui大频率为100000.zui小频率为0.01,电流量程为1mA/V,其它参数设置不变。(经常有后面几个点很长时间不出的现象,可以点击“停止”)
 
  9、 保存文件,此文件类型用Excell可以打开。
 
  10、 关闭软件,关上电化学工作站,关闭电脑。
 
  11、 将电极夹放在小盒子中,将参比电极放在饱和的KCl溶液中,对电极用蒸馏水清洗干净,将工作电极用超声波清洗干净。
 
  注意:有时电脑用优盘时可能不太好用,重启一下可能便好了。
 
  如果对比电极有油腻粘上,应用丙酮清洗,然后分别用铬酸溶液和去离子水清洗干净。工作站每隔半个月启动一次,时间为大于半个小时。
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