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气相色谱仪安装时的注意事项

解决方案 仪器网 2019年11月29日 13:53人气:61

  【仪器网 解决方案】气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。
 
  安装注意事项
 
  手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
 
  安装色谱柱
 
  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
 
  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
 
  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
 
  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
 
  气体比例
 
  氢气和空气的比例对FID检测器的影响
 
  氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出"砰"的一声,随后便灭火,一般当你点火电着便灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
 
  使用TCD检测器
 
  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
 
  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
 
  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
 
  判断点火
 
  判断FID检测器是否点着火:不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
 
  更换密封垫
 
  如何判断进样口密封垫是否该换:进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
 
  选择密封垫
 
  如何选择合适的密封垫:密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
 
  保护进样针
 
  怎样防止进样针不弯,很多做色谱分析工作的新手常常会把进样针的针头和注射器杆弄弯,原因是:
 
  1.进样口固定的太紧,当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时进样针很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
 
  3.进样针进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样便不会把进样针杆弄弯。
 
  4.进样时一定要稳,过快会把注射器针头压弯。
 
  .注射器的保养
 
  注射器使用时间过长会出现吸取困难情况,容易造成进样体积造成误差。
 
  清洗方法:将针杆拔出,注入甲醇或酒精,将针杆插到有污染的位置反复推拉,直到将污染物弄掉,这时你可以看到注射器内的溶剂变浑浊,将针杆拔出用滤纸擦拭干净,再用溶剂清洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。(注:进样针不可用超声清洗机超声)
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