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液相色谱仪常见故障的解决方案

2019年11月23日 13:13人气：471

　　【仪器网解决方案】液相色谱仪使用种的长常见故障处理

　　1、气泡溢出：流动相内有气泡，关闭泵并打开泄压阀清洗脱气，气泡从过滤器冒出进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因可能是过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，霉菌生长繁殖形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。

　　处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；或将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再用纯水清洗几次，打开泄压阀清洗脱气，如仍有气泡不断冒出，继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中。

　　2、柱压高

　　(1)缓冲液盐分如沉积于柱内：先用40～50℃的纯水低速正向冲洗柱子，待柱压逐渐下降后提高流速冲洗，大幅度下降后常温冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。

　　(2)样品污染沉积：样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子，再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，末尾甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

　　3、无指示

　　(1)泵密封垫圈磨损：更换密封垫圈

　　(2)大量气泡进入泵体：在泵作用时用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处抽出空气。

　　4、不稳定

　　原因可能是系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间有异物，使两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量，保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

　　5、峰分叉

　　(1)色谱柱被污染：用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子后换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，用甲醇正向冲洗柱子30分钟以上。

　　(2)柱头填料塌陷：拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料)，装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗30分钟以上。

　　6、重复性差

　　(1)进样阀漏液：更换进样阀垫圈。

　　(2)加样针不到位：保证加样针插到底，注射样品溶液须快速平稳以保证准确进样。

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