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如何用分光光度法测定水中的COD值

2019年06月10日 14:46人气：2003

　　【仪器网行业应用】*，水是人们赖以生存的“生命之源”。目前，水污染的加重正在威胁着地球上仅存的淡水资源，让水资源危机越来越严重。那么，水污染的主要成因是什么呢？有什么方法可以判定水污染程度呢？今天小编就来介绍一种测定方法。

　　水体污染是指由于人类活动排放的污染物进入河流、湖泊、海洋或地下水等水体，使水和水体底泥的物理、化学性质或生物群落组成发生变化，从而降低水体使用价值，使水体的物理性质或者化学物质含量超标。化学需氧量(Chemical Oxygen Demand，COD)是评价水体污染程度的重要指标，它是指在一定条件下，水中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，再将其折算成氧含量，单位mg/L。测量COD的方法主要分为化学法和物理法两种。对于化学法，我国的标准方法是GB/T11914重铬酸钾法，它测量准确，但是消耗的试剂多、成本高、测量时间长且存在二次污染，不能实时地测量水质的变化。*法中草酸钠预热易分解，滴定消耗的时间长且终点不易控制，造成测定结果存在误差。物理法主要是可见分光光度法、紫外吸收分光光度法和电化学分析法等。本文提出的可见光分光光度法是通过测定水样消化后剩余*的量，从而间接计算水样的CODMn值，此法耗时短、试剂用量少，结果准确且重现性好。

　　1.分光光度法测量CODMn的原理

　　水体中的还原性物质被*在酸性介质中氧化后，水中剩余的*的量与水体的CODMn值成反比，基于朗伯-比尔定律，通过分光光度计测量剩余*的吸光度，从而间接计算出水样的CODMn值。

　　2.试验

　　2.1操作方案

　　取两个锥形瓶，一个加入100mL待测水样，另一个加入不含还原性物质的水样作为空白，向两个锥形瓶中分别加入4.5mol/L硫酸溶液5.00mL，0.0020 mol/L*18.00mL，100℃水浴加热反应10min，取出用流水冷却至室温。将溶液转移至离心试管中，以5000r/min的转速离心3min，以除去水样中不溶杂质。取试管中的上层清液加入比色皿中，以水作参比，在波长525nm处测量空白体系吸光度(A0)和水样吸光度(A)，并计算吸光度之差ΔA(ΔA=A0-A)。

　　2.2校准曲线与检出限

　　按试验方法测定CODMn标准溶液系列的吸光度(A)，同时测量空白水样的吸光度(A0)，计算ΔA。绘制ΔA-CODMn标准曲线，CODMn的质量浓度在0.10～12.0mg/L范围内呈线性，其线性回归方程为ΔA=-0.02699+0.06661ρ，相关系数为0.9953，方法的检出限为0.044mg/L。

　　2.3样品分析

　　由上表知：方法的回收率在96.3%～109%之间，RSD在1.9～3.1之间，本测定法测定结果与滴定法测定结果基本相符。

　　通过大量的试验考察，结果表明：⑴该试验需在4.5 mol/L的硫酸介质中进行。盐酸因具有还原性，本身会消耗一定量的*，使测定结果偏大；硝酸具有氧化性，高温下会与水样中的还原性物质作用；硫酸属于强酸，为体系提供酸性环境，使结果准确、稳定。⑵0.0020mol/L*的用量为18.00mL时，ΔA值可达到大。⑶*与水样中的还原物作用速度较慢，当温度达到100℃反应10min，反应速率加快，ΔA值可达到大。

　　3.其他COD值测定方法

　　3.1微波消解光度法

　　微波消解光度法采用硫酸―重铬酸钾消解体系，在硫酸银催化下，采用2450MHz的电磁波(微波)来加热反应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa，在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用*铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据*铵的消耗量计算出COD值。微波消解光度法测定数据可靠性高、费用小、消解时间短，且能同时消解多个样品。

　　3.2 电化学分析法

　　基于特殊电极电解产生的羟基自由基具有很强的氧化能力，可同步迅速氧化水中有机物，羟基自由基消耗的同时，工作电极电流的变化与水中有机物含量成正比，通过计算电流变化测量COD值。

　　3.3 UV法

　　在波长254 nm 紫外光区来测量污水COD具有很大的准确性。但是，实际我们平时所做的污水样品中，大多数都较混浊，其中含有大量的悬浊物及一些胶体，这些在测量的过程中会对测定COD的含量有一定的影响，会使测量的结果偏大，所以必须对此时测得的COD量进行修正。同时还应测出此时水的浊度，在波长为546nm处的可见光区，可测出水的浊度。这样两次所测量的差值便为水中COD的含量。

　　4.以上几种方法的检测仪进行比较分析，结果如下：

　　由此可见，分光光度法测定水样的CODMn值是一种操作简单、耗时少、准确度高且污染小的测定方法，CODMn值测定仪器成本低、可靠性高，可用于实际水样的检测，我们应该大力推广使用。

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