复混肥料中锌的测定方法

原子吸收光谱法

    原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。

1 主题内容与适用范围

   本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。

   本标准适用于复混肥料中0.01％～0.5％锌含量的测定。

2 引用标准

GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 6819 溶解乙炔

GB 8571 复混肥料 实验室样品制备

3 原理

    试样溶液中的锌，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。

4 试剂和材料

    分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB

6819的规定。

4.1 盐酸（GB 622）；

4.2 硝酸（GB 626）；

4.3 盐酸（GB 622）：c（HCl）＝5mol/L 溶液；

4.4 盐酸（GB 622）：1+5溶液；

4.5锌标准溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。称取0.1250g氧化锌（ZnO，基准试剂），至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸（GB

625）中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。

5 仪器、设备

    通常的实验室仪器、设备。

6 样品的制备

    按GB 8571制备样品。

7 分析步骤

7.1 试验溶液的制备

7.1.1

    总锌试验溶液的制备：称取1～5g试样（预计试样中含锌0.5～5mg），至0.001g，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.1）和10mL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸发干涸，再加入5mL盐酸（4.1），再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50mL盐酸溶液（4.4），加热煮沸5min，冷却后定量转移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。

7.1.2

    水溶性试验溶液的制备：称取1～5g试样（预计试样中含锌0.5～5mg），至0.001g，置于500mL容量瓶中，加入约350mL的水，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去初几毫升滤液，保留滤液，作为测定水溶性锌试液。

    ①如配制的试验溶液中含有乙二胺四乙酸钠盐对测定有影响时，则要预先准确地吸取一定量滤液，用少量的硫酸和硝酸分解，然后用氢氧化钠中和，再供测定用。

    ②配制的试验溶液中，含有亚硝酸盐时，预先准确地取一定量滤液，在硝酸酸性溶液中煮沸后，再供测定用。

7.2 空白试验溶液

    按第7.1条中规定的试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锌空白试验溶液和水溶性锌空白试验溶液。

7.3 工作曲线的绘制

    进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对测定所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙炔流量比进行理想条件选择。

然后，于波长213.9nm处，使用空气-乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。

以表1中标准溶液的锌含量（?g）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7.4 测定

    吸取50.0mL总锌试验溶液（7.1.1）或者水溶性锌试验溶液（7.1.2）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。

    然后，于波长213.9nm处，使用空气-乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定试验溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。

按照上述步骤，同时进行空白试验。

8 分析结果的表述

锌（Zn）含量x1，以质量百分数（％）表示，按式（1）计算：

…………………………………………（1）

式中：m1──根据试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锌质量，?g；

m2──根据空白试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锌质量，?g；

m──称取试样的质量，g；

V──试验溶液的总体积，mL。

9 允许差

9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

9.2 平行测定结果的*差值应符合要求：