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超临界流体色谱有哪些分离方法

2019年04月24日 08:49人气:1012

  【仪器网 行业应用】一般在实际使用超临界流体色谱时,根据物质性质以及操作条件的不同,超临界流体色谱具有不同的分离方法。一般利用超临界流体色谱分离药物时,会分为直接分离法以及间接分离法。以下根据网上查询资料,对超临界流体色谱分离方法进行整合:
 
  1.直接分离法:超临界流体色谱分离方法中的直接分离法可分为手性流动相添加法以及手性固定相法。
 
  手性流动相添加剂法:手性流动相添加剂法为手性添加剂吸附到固定相表面形成非对映体复合物,该立体反应发生在流动相中,包括手性包含复合法、手性配合交换法和手性离子对色谱法。
 
  手性包含复合法经常采用的添加剂是环糊精与手性冠醚。环糊精对疏水性和亲水性药物对映体都具有很强的包合作用。此法采用的固定相常为苯基与硅胶等。检测方法多用电导检测法。
 
  手性配合交换法是将手性金属配合剂加入流动相中形成三元非对映体配合物,此配合物与固定相发生立体选择性吸引或排斥反应,因其结构稳定性和能量的差异,使对映体得以分离。配合交换系统使用反相柱、疏水性固定相、水性流动相和UV检测系统。溶质疏水性增加,保留时间延长。
 
  手性离子对色谱法是在流动相中加入反离子,使之与流动相中的对映体生成非对映的离子对复合物。因离子对复合物与固定相发生静电,疏水或氢键作用产生差速迁移而得以分离。
 
  手性流动相添加剂法分析过程较少发生消旋化,添加剂选择的范围也宽,但添加剂在固定相表面的动态吸附平衡时间长,致使添加剂消耗大。
 
  手性固定相法:手性固定相法是通过使用一个具有光学活性的环境即手性固定相来提供拆分所需要的手性中心。
 
  2.间接分离法:间接分离法主要是指手性衍生化试剂法。而所谓手性衍生化试剂法,是指先将手性衍生化试剂与药物外消旋体反应,通过共价结合后在对映体分子中引入另一个手性中心,形成非对映体,再在非手性柱上分离的方法。手性衍生化试剂法应用的手性化合物对映体的化学结构中应具有易于衍生化的基团,如氨基、羧基、羟基或巯基等。手性试剂除了和反应产物须有稳定的化学和手性性质,还须具有高的化学和光学纯度,在贮存中不发生改变。
 
  超临界流体色谱法,作为目前较为前沿的分析分离技术,在工业、医药业以及相关行业的应用较广,因此对超临界流体色谱分离方法进行深入了解是有价值的。上述为不全面归纳,如有遗漏错误,欢迎补充。
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