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如何选择气相色谱仪的固定液

2019年03月21日 13:23人气:1704

  【中国仪器网 使用手册】一般在使用气相色谱仪时,是根据被分离样品的组成物性质决定选择合适的固定液的。因为样品能否在气相色谱仪中实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质,所以一般按照相似相溶原则来选择合适的固定相,当选择的固定液与样品性质相似时,溶质和固定液之间的作用力会较大,也意味着溶质在色谱柱中的保留时间会较长,而选择的固定液与样品性质不相似时,溶质和固定液之间的作用力会较小,溶质在色谱柱中的保留时间会较短,就会先出柱。以下介绍一些如何选择气相色谱仪固定液的原则。
 
  1.分离非极性样品
 
  当被分离样品为非极性物质时,一般情况下选择的固定液就也要是非极性的。分离样品中各组分会按照其各个成分的性质,因为色散力的作用,按照沸点高低顺序分离,规律出峰。
 
  2.分离极性样品
 
  当被分离样品为极性物质时,一般选择的固定液也会是极性的。这时,被分离的样品分子与固定液分子之间的作用力主要是定向力,当极性越大,样品与固定液之间的定向力就越强,在色谱柱中的保留时间就越长,相反,极性越小的便先出峰,因而各组分按极性从小到大的顺序规律出峰。
 
  3.分离非极性和极性混合物
 
  当被分离样品为极性物质(或易被极化物质)和非极性物质的混合物时,一般情况下也选用极性固定液,这种情况下,样品中极性物质(或易被极化的物质)因为与极性固定液的性质相似,彼此的作用力会较大,能在色谱柱中保留的时间比样品中非极性物质的长,因此非极性物质先出峰,极性物质(或易被极化的物质)后出峰。
 
  4.分离能形成氢键的样品
 
  当分离的样品分离能形成氢键时,一般选择的固定液会是极性固定液或者是氢键型固定液。这时的被测样品中各组分子按与固定液分子间形成氢键的能力大小顺序分离。较易形成氢键的物质会因氢键在色谱柱中的保留时间长于不易形成氢键的,因此不易形成氢键的先出峰,易形成氢键的后出峰。
 
  5.分离具有酸性和碱性(吡啶类)的极性样品
 
  当被分离样品是具有酸性和碱性(吡啶类)的极性物质时,因为样品性质所以会产生严重拖尾,这种情况下一般会选择使用极性固定液,并且加入酸性或者是碱性的减尾剂到固定液之中,这样便于得到对称峰。
 
  6.分离异构体样品
 
  当被分离样品为异构体时,一般这种情况下会选择使用强极性或有特殊作用力的固定液,以分离样品中带有极性的异构体,选用高色散力的固定液,分离非极性异构体(烃类)。
 
  7.分离样品为不同族的混合物:
 
  当被分离样品为不同族的混合物时,就要根据不同的具体情况,选择单一的固定液或者是使用混合物固定液。
 
  除了上述几点之外,在选择固定液时,应选择对检测器不灵敏的固定液以减小检测本底,并且应考虑与被分离组分不同类的固定液以免干扰。在选择固定液时应注意:在首先考虑极性的“相似性原则”外,不仅要考虑到选择的固定液在载体表面的分布情况以及载体的吸附作用,还要考虑到界面传质阻力等影响柱效因素。
 
  上述的几点仅是选择固定液的大致原则,具体固定液的选择需要根据具体情况确定。
 
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