常见实验室仪器前处理知识

　　【中国仪器网 使用手册】随着近年来科学的发展，关于如何提高检测结果的准确性成了科研人员重视的话题之一。也正因如此，越来越多的分析仪器接踵而至，而为了确保仪器检测的准确性，对样本进行制备与前处理成了*的环节之一。
 

　　今天小编就以常见的几款实验室分析仪器的前处理工作，进行简要的说明。
 

　　红外光谱仪
 

　　红外光谱仪对于样品的纯度有较为严苛的要求，所以前处理工作往往是围绕纯化和干燥工作展开的，具体来说:
 

　　(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度;
 

　　(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰;
 

　　(3)易潮解的样品，应使用干燥器放置;
 

　　(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明;
 

　　(5)对有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
 

　　飞行时间质谱仪
 

　　为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
 

　　原子荧光光谱仪
 

　　由于分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。
 

　　具体如下：
 

　　检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸;
 

　　检测锗(Ge)，介质为硫酸;
 

　　检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5% ，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸。
 

　　透射电子显微镜
 

　　受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。一般情况下，需要采用物理减薄法的样品制备过程，须由用户自己完成(不具备此制样条件的院系，可租用本室的相关设备)。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长(约一周左右)。
 

　　电子探针
 

　　定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。为测试方便和节约机时，样品应先切成小薄片，不能切割制样，必须先与测试人员商量。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。样品必须喷涂一层碳膜。