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ICP发射光谱仪点火失败常见原因及排除方法

2018年09月05日 14:54人气:2447

  ICP发射光谱仪是目前常用的无机元素定性及定量分析仪器,其原理是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析。仪器具有多元素同时检出能力,具备分析速度快、选择性好、检出限低等优点。但不可否认的是,ICP光谱分析中,仪器出现故障也在所难免,及时发现故障、排除故障很重要。
 
  ICP光谱仪常见故障主要有两大类——点火失败以及灵敏度降低,其中点火失败原因相对较为复杂,今天就来讲讲如何排除ICP光谱仪点火失败的常见原因。
 
  点火失败是ICP光谱仪常见故障之一,即系统不能正常点燃等离子体。
 
  故障原因及解决方法:
 
  原因1:氩气不纯或压力低
 
  解决方法:(1)更换新氩气,保证氩气纯度。需要注意的是,每次实验使用氩气钢瓶时,应时刻注意观察氩气钢瓶压力表,不能将氩气全部用尽在更换氩气瓶,空氩气瓶二次灌装容易混入空气,影响纯度。
 
  (2)更换氩气在线过滤器,在仪器背面安装有氩气过滤器,使用时间一年或波长校正不通过时需要更换。
 
  原因2:样品不能正确流入雾化器
 
  解决方法:(1)如果是因为管路堵塞引起的,可以分段排查堵塞的管道,更换新管或将堵塞部分减掉再做链接即可。
 
  (2)如果是喷针堵塞引起的,可以清洗喷针,将粗端链接上注射器,单向拉注射器推杆,使稀硝酸由细端拉入粗端,反复多次。需要注意的是,操作时不能推注射器,或使用超声波清洗,这样容易损坏喷针。
 
  (3)防止蠕动泵管路链接错误,注意蠕动泵进样管和废液管的流动方向,点火前先将蠕动泵开启,使进样管进一段空气,观察空气柱在管路中流动情况,方向为进样管-喷针-雾化器-废液管。
 
  原因3:炬管污染
 
  解决方法:长时间使用仪器,通过视窗可观察炬管上有不透明状污染物。遇到这种情况时,可以更换干净的炬管。若要清洗炬管应注意,用王水浸泡炬管48小时以上后,先用大量自来水冲洗、蒸馏水冲洗,在将其在蒸馏水中浸泡过夜。后用去离子水冲洗,并用烘箱烘干。需要注意的是,更换炬管时,应该确保炬管上没有水,否则点火瞬间矩管会收高温影响融化变形。
 
  原因4:冷风流量低
 
  解决方法:冷风流量低可能是仪器内部碳化颗粒累积引起的,可以拆卸仪器外壳,清理风机扇叶、塑胶弯头、导风铝桶等内部灰尘。需要注意的是,清理前需拔掉导风铝桶上的传输胶管,同时注意不要碰到流量传感器。
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