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ICP发射光谱仪检定过程中常见问题及解决办法

2017年12月20日 13:46人气：1385

　　【中国仪器网解决方案】ICP发射光谱仪广泛应用于冶金、环保等领域，该类仪器每年的检定台件数在一直增加。在检定过程中经常碰到仪器出现问题后，检定工作无法正常进行。对此类仪器不能简单的判定仪器不合格，作为计量检定员需要具备一定的调试仪器的能力，配合仪器操作员来解决此类问题。而大部分所遇到的问题通过简单的调试后就能解决。

　　在这里笔者简单介绍一些ICP发射光谱仪在El常检定过程中常见的问题及解决办法。

　　点火问题

　　在检定中，经常能碰到仪器无法正常点火的状况。首先，检测氩气的纯度和供气压力。在检定中，经常碰到氩气纯度不够，供气压力过高或过低都会造成无法正常点火，更换新的氩气后按照仪器要求的压力供气。其次，检查雾化系统，仪器的雾化系统如果漏气，空气泄漏进入到仪器矩管中，会阻止氩电弧的形成，造成无法正常点火。这就需要检查雾化器的密封，必要时更换0形圈，排液管等。zui后，检查仪器矩管是否干燥，在检定中碰到因废液管排废液不畅，造成雾化器有积水，导致矩管潮湿而导致无法点火和点燃后很快熄火的状况。碰到此类问题，需保证废液排放通畅，再拆卸矩管，用吹风机自然风吹干，重新安装后即可正常点火。

　　波长示值误差

　　仪器检定过程中经常出现仪器波长示值误差超差，无法达到检定规程中的要求。这种情况需要对仪器进行波长校正。选取高浓度的波长检定用标准溶液对所测量元素的波长进行校正，校正后再进行波长示值误差的检收稿日期：2015—06—30定，一般即可满足检定规程的波长示值误差要求。有个别仪器在波长检定用标准溶液校正后，有单个元素的波长示值误差仍无法检定合格，这就需要配制单个元素的标准溶液，对这个元素的检测波长进行单独的波长校正。完成多次波长校正后，再进行波长示值误差的检定，一般均可满足检定规程要求。

　　重复性

　　在检定中需要用ICP检定用标准溶液做标准曲线。经常碰到部分仪器线性差。做标准曲线时重复测量三次，三次的测量重复性很差。这种情况就无法进行剩余的检定项目。这就需要排查原因。首先，检查仪器的光室温度是否稳定，光室温度不稳定，没有达到仪器光室温度要求，会造成仪器重复性差，所以在安排检定前需要检定人员与用户沟通，保证仪器的预热时问。其次，检查蠕动泵的泵夹和蠕动泵的泵管，过松的泵夹和老化的泵管会使进样速度不均匀，导致进样量不稳定，而造成仪器重复性差。必要时需更换泵管。zui后检查样品分析所采用的方法，ICP发射光谱仪有进样延时，和谱线积分时间。在检定中经常能碰到分析方法设置的进样延迟时间或积分时间不够，导致每次测量的结果不同，而造成仪器重复性差。这就需要观察仪器雾化器中的雾化情况，调整进样延迟时间和积分时间。在检定中，对仪器的工作环境要求也比较高，仪器的排风量变化和电磁场的干扰都会对仪器测量重复性有一定的影响，必要需要对仪器的工作环境进行检测。解决以上问题，基本可以解决仪器测量重复性差。如上所述，采用直接比较法检定电流互感器，要求被检电流互感器与标准电流互感器一次侧和二次侧极性端对接，如若检定线路接线出错，即被检电流互感器或标准电流互感器一次侧或二次侧极性接反，这时检定装置会显示“极性反”报警，只要将被检电流互感器或标准电流互感器的极性端对调即可。

　　升压不升流

　　在检定电流互感器时，偶有遇到检定装置的调压器输出电压增长很快，而互感器校验仪百分表增长缓慢，且一般不超过5%的额定电流的现象，出现此问题的普遍原因是电流互感器二次开路。若电流互感器二次开路，电流互感器二次将产生高压，危及人物安全，在检定电流互感器时，若标准电流互感器或被检电流互感器二次开路(或二次回路开路)，则会出现此“升压不升流”现象，这时应使调压器回零，仔细检查检定线路，确保接线正确。

　　数据异常

　　在检定电流互感器时，会遇到以下两种检定数据异常情况：

　　(1)互感器校验仪误差读数为零;

　　(2)互感器校验仪误差读数超出被检电流互感器准确度等级的误差极限。

　　出现*种数据异常情况的一般原因是互感器校验仪差值回路没有差流，即K、D回路无差值信号，这时应将调压器回零，仔细检查检定线路，确保差值回路接线正确，无短路或开路现象。

　　出现第二种数据异常情况的可能原因主要有以下几种：

　　(1)被检电流互感器无退磁或退磁不*，按检定规程要求，在检定基本误差前，应*行退磁处理，若在无退磁或退磁不*的情况下就进行基本误差检定，则检定数据可能超出被检电流互感器准确度等级的误差极限，这时应该对被检电流互感器进行退磁，而后再进行基本误差检定；

　　(2)互感器校验仪超差，若互感器校验仪自身不合格，则检定数据必然异常，这时应确认互感器校验仪合格，满足自身准确度等级要求；

　　(3)标准电流互感器超差，若标准电流互感器自身不合格，则检定数据必然异常，这时可用自校线路确认标准电流互感器合格，满足自身准确度等级要求；

　　(4)二次回路阻抗超差，若标准电流互感器二次回路阻抗超差，则标准电流互感器误差增大，如果标准电流互感器的误差大到低于被检电流互感器准确度等级的两个级别时，会将标准电流互感器的误差加到被检电流互感器误差中，造成检定数据异常，若被检电流互感器二次回路阻抗超差，则被检电流互感器误差增大，从而造成检定数据异常，这时可用电流互感器二次回路测阻抗线路来验证二次回路阻抗是否超差。

　　检出限

　　检定规程要求对zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba六种元素进行检出限的测量，在完成仪器波长示值误差的检定和绘制标准曲线后，对标准空白溶液连续测量10次，经常会碰到空白10次的测量值标准偏差较大，导致仪器检出限差。由于波长检定的八种元素没有*覆盖标准曲线中所测量的六种元素。需要对所测量的六种元素的波长进行检测。在日常检定的过程中发现，这六种元素中有部分元素波长偏差较大，进而导致在进行仪器检出限检定时，仪器测量值标准偏差较大从而导致检出限超差。建议在仪器波长检定完成后，对标准曲线中所测量的六种元素进行波长示值误差的测量，如波长示值误差较大时，对这六个元素的测量波长重新进行一次波长校正，保证仪器的测量波长在合格范围内，即可保证仪器的正常工作。

　　ICP发射光谱仪作为一套较为复杂的大型精密分析仪器，在样品分析的过程中会经常出现一些小故障，在这里只能简单的介绍几种在日常检定中常见的问题及解决办法。通过对仪器简单的调整，即可顺利完成仪器的检定工作。

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