印刷用乙醇溶剂纯度的分析方法

　　摘要：溶剂的纯度是影响其使用效果的重要因素之一，是衡量溶剂等级的重要指标。本文以印刷用乙醇溶剂为分析对象，利用Labthink兰光GC-7800气相色谱仪为检测设备，对乙醇的纯度进行了测试，并对试验的过程、设备的原理、参数及适用范围等内容进行了介绍，为企业分析溶剂的纯度提供参考。

　　关键词：溶剂纯度、气相色谱仪、乙醇、印刷用溶剂、溶剂等级

1、意义

　　按化学组成的不同，溶剂可以分为有机溶剂与无机溶剂两种，均用于溶解自身以外的其他物质。对于印刷用的油墨来说，溶剂是其中*的组成部分，可降低油墨的粘稠度，使油墨的流平性和分散性更加优异，并能够调节挥发速度，使油墨更适用于印刷。常见的印刷用溶剂有甲苯、二甲苯、乙醇、异丙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、环己酮等，在印刷用溶剂使用前，其纯度的高低是应测试的基本性能之一，这是因为该指标值的高低不仅反映了溶剂生产企业的生产能力，还与印刷速度、印刷成品的印刷质量息息相关。如对于非水溶性的油墨来说，若溶剂中的水分杂质含量较高，则会影响油墨的印刷适性，出现增稠返粗、沉淀分解等不良现象，同时还会影响溶剂整体的挥发速度，印刷成品易出现粘连现象，对复合膜来说，还有可能影响其复合牢度；而对于非苯类溶剂来说，若含有的苯类杂质较高，则可能引起印刷成品中残留有部分苯类溶剂，影响成品的质量安全；另外若溶剂中的杂质溶剂含量较多，还可能影响油墨溶剂的配比，对印刷过程产生不利影响。因此，印刷用溶剂应具有较高的纯度。

2、检测样品

　　本次试验所检测的溶剂样品为某企业生产的印刷用乙醇溶剂。

3、检测设备

　　本次试验所采用的检测设备为济南兰光机电技术有限公司提供的GC-7800气相色谱仪。

3.1 试验原理

　　气相色谱仪是利用不同物质在色谱柱中的分配系数不同以实现物质分离的。所测试的样品在气化室中气化后，气体进入色谱柱中，鉴于不同的物质分配系数存在差异，其在色谱柱中的流动速度是不同的，故而离开色谱柱进入检测器的时间不同，从而将混合的样气分离，表现为色谱图中不同的出峰时间，实现对样品的定性分析；进入检测器的各物质则会转化成相应的电信号送至数据处理站进行处理，表现为色谱图上不同面积(峰高)的色谱峰，色谱峰高或峰面积的大小取决于其所对应的物质的含量多少，依此可实现对样品的定量分析。

　　在测试乙醇溶剂的纯度时，因溶剂中所含杂质是未知的，故而采用面积归一法进行纯度计算，即在假设溶剂中所含各物质的校正因子均为1且均会产生色谱峰的情况下，用乙醇产生的峰面积除以溶剂中所含各物质产生的峰面积之和，得到溶剂中乙醇的百分含量。

图1  GC-7800气相色谱仪

3.2 设备参数

• 两个试样制备恒温室，控温范围均为室温+5℃ ~ 200℃，控温精度均为±0.1℃。
• 为防止样品冷凝，进样阀及样品传输管路可设定温度，并对其加热，两者的控温范围均为室温+5℃ ~ 150℃，控温精度均为±0.5℃。
• 设备的定量环为1.0 mL，用户可根据需要选装0.5 mL、2.0 mL、3.0 mL。
• 抽样管路及进样阀具有反吹清洗功能，可有效避免样品的交叉污染。
• 采用了设计的自动制样进样系统，采样系统有取样泵和进样阀配合，负压取样，采样压力恒定，定量，重现性好，灵敏度高。
• 气化室与检测室在温控范围为室温+5℃ ~ 200℃，控温精度均为±0.1℃，控温范围大于200℃时，控温精度为±0.2℃。
• 检测器采用单元化组合设计，采用即插即用扩展控制模式，配置了氢火焰离子检测器、热导池检测器，可根据分析需要进行配置选择。
• 仪器可进行恒温和程序升温操作，柱室配有柔性后开门自动控温系统，实现真正意义上的近室温操作。
• 仪器具有载气气路低压、断气保护功能，具有高温保护功能，任何一路温控超过设定温度一定范围，仪器将断电并报警。

3.3 适用范围

　　(1) 设备可用于各种包装材料中溶剂残留的分析，可用于各种包装印刷用溶剂的纯度、水分含量的分析。

　　(2) 通过改制或增加特殊附件，设备还可用于氯乙烯单体含量的分析。

4、试验过程

　　4.1 开机升温。打开气相色谱仪，设置气化室温度、色谱柱室温度、检测室温度等仪器参数及样品参数后，点击开始，设备开始升温，跑基线。

　　4.2 注入样品。待设备各部位达到设定温度，且基线平稳后，用取样针从样品中抽取0.2 μL的样液，注入到设备中。

　　4.3 开始试验。点击试验选项，试验开始，设备自动进行样液的分析。

　　4.4 数据处理。点击面积归一法，设备自动显示各色谱峰对应的物质的百分含量。

5、试验结果

　　本次所测试的印刷用乙醇溶剂中乙醇的百分含量为99.7%。

6、结论

　　溶剂的纯度是影响其用途及使用效果的重要因素，是评价溶剂等级的一项重要依据。本文以常用的气相色谱法对印刷用乙醇溶剂的纯度进行了测试，并用面积归一法对试验结果进行了分析。整个试验过程简单，Labthink兰光GC-7800气相色谱仪易于操作，设备的精度及测试结果的准确性高，试验结果稳定可靠。济南兰光机电技术有限公司是一家专业从事包装检测设备研发生产与包装质量检测服务的*企业，设有专业的包装检测实验室，且通过了CNAS认可，实验室的检测能力及检测数据可在上得到认可。目前，公司可提供的检测设备及检测服务已涵盖了包装对氧气、水蒸气、氮气、二氧化碳等气体的阻隔性能，抗冲击、抗穿刺、热封性能、爽滑性能、密封性能等物理机械性能及溶剂残留、蒸发残渣等化学卫生性能，具体的设备及检测服务信息，济南兰光咨询。愈了解，愈信任！Labthink兰光期待与行业中的企事业单位增进技术交流与合作！