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白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法解决方案

2017年10月11日 09:33人气：1863 来源: 北京迪马科技有限公司 >> 进入该公司展台

农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。部分农药直接或间接残存于蔬菜中，造成食物污染，危害人体健康。因此各国都制定了比较严格的农药残留*。

方法优势：

迪马科技在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定白菜中多种农药残留量的检测方法，采用1%甲酸乙腈提取，加入QuEChERS萃取盐包，使水份与乙腈提取液*分离，萃取环境处于温和的pH值下，确保目标化合物的稳定，提取液经ProElut Carb/NH2固相萃取柱净化，浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测白菜中农药多残留量检测解决方案：

1) 能够达到准确定性定量，定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全国家标准，水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》的要求；

2) 具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用；

3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

以下为详细解决方案，敬请参考！

白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法

1、适用范围

本方案适用于白菜中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、DM的检测。

2、标准品配制

(1) 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。

(2) 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。

3、提取

取15 g样品，加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液，振荡5 min，加入QuEChERS萃取盐*，振荡5 min，冷却10 min，8000 rpm下离心2 min，取5 mL上清液，待净化。

*QuEChERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。

4、净化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#：64105)

a活化：	加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，弃去流出液；
b上样：	将待净化液加入柱中，收集流出液；
c洗脱：	向柱中加入25 mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液；
d重新溶解：	在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，供GC/MS分析。

5、色谱条件

色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)

进样口温度：240 ℃

升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8℃/min升温至280 ℃，保持10 min

载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：4 min

电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道	起始时间 (min)	结束时间 (min)	选择离子（m/z）
1	5.30	6.00	109,185,79
2	10.10	10.50	158,97,139
3	10.90	12.54	306,264,75,121,183,219,111,284,142,87,125
4	12.55	13.30	219,181,109,237,295
5	13.70	14.90	88,97,125,142,183,109,219,266,124,231,161,119,91,204,123
6	15.70	16.80	286,125,109,263,100,272,265,285
7	17.10	18.80	277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291
8	19.60	20.10	333,318,168,353,81
9	20.60	22.20	112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339
10	23.00	23.60	79,263,108,246,318,176,97,208,339
11	23.90	25.60	81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153
12	25.70	26.70	161,77,387,272,237,235,165
13	28.00	29.50	157,169,141,185,182,121
14	31.70	32.70	163,206,91,181,127
15	33.50	41.86	125,167,225,265,323,181,253,77,93

6、添加回收结果

白菜中多种农残GC-MS检测（添加水平40 μg/kg）的添加回收结果，加标量：10 μg/mL混标，加60 μL。

NO.	化合物名称	回收率（%）
1	敌敌畏	101.75
2	灭线磷	102.64
3	氟乐灵	103.09
4	甲拌磷	101.67
5	α-六六六	98.02
6	六氯苯	75.52
7	乐果	106.54
8	β-六六六	100.32
9	林丹	100.62
10	五氯硝基苯	91.11
11	乙拌磷	99.85
12	δ-六六六	104.27
13	百菌清	86.91
14	氯唑磷	108.64
15	异稻瘟净	105.30
16	甲基毒死蜱	106.76
17	甲基对硫磷	102.19
18	七氯	91.70
19	甲基立枯磷	104.59
20	皮蝇磷	103.68
21	杀螟硫磷	104.32
22	甲基嘧啶磷	94.47
23	艾氏剂	99.05
24	马拉硫磷	100.76
25	倍硫磷	101.18

27	毒死蜱	98.60
28	对硫磷	96.39
29	嘧啶磷	106.29
30	环氧七氯	101.43
31	三唑醇	100.23
32	腐霉利	94.99
33	杀扑磷	102.33
34	α-硫丹	101.30
35	氯丹	98.14
36	狄氏剂	97.92
37	丙溴磷	110.79
38	p,p'-DDE	92.62
39	异狄氏剂	96.39
40	β-硫丹	104.23
41	p,p'-DDD	96.28
42	o,p-DDT	88.44
43	乙硫磷	99.76
44	三唑磷	107.89
45	硫丹硫酸盐	114.14
46	p,p'-DDT	91.57
47	苯硫磷	105.55
48	伏杀硫磷	100.10
49	氟氯氰菊酯-1	107.82
50	氟氯氰菊酯-2	107.00
51	氟氯氰菊酯-3	117.82
52	氟氯氰菊酯-4	112.93
53	氯氰菊酯-1	107.46
54	氯氰菊酯-2	94.22
55	氯氰菊酯-3	104.83
56	氯氰菊酯-4	87.12
57	氰戊菊酯-1	104.35
58	氰戊菊酯-2	101.25
59	苯醚甲环唑	117.17
60	DM	91.06

多种农药残留标准（10 μg/mL）TIC图

白菜中多种农药残留量的测定——GC/MS法相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
64105	ProElut ProElut CARB/NH2	500mg/500mg/6mL, 30/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
相关标准品信息请：
色谱柱及保护柱
8231	DM-5MS	30 m × 0.32 mm × 0.25 μm
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50144	甲酸 HPLC级	50 mL
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色（现货）	50孔
52401A	瓶架/白色（现货）	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H87900	GC 进样针	5 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

（本文来源：北京迪马科技有限公司，转载请注明出处）

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