氮气发生器在气相色谱的应用及其工作原理
【中国仪器网 使用手册】氮气发生器是一种*的气体分离技术，以进口碳分子筛(CMS)为吸附剂，采用常温下变压吸附原理(PSA)分离空气制取高纯度的氮气。变压吸附空分制氮(简称P.S.A制氮) 是一种*的气体分离技术，以进口碳分子筛(CMS)为吸附剂，采用常温下变压吸附原理(PSA)分离空气制取高纯度的氮气。
氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验，与发生器的原理有很大关系，氮气发生器的工作原理大致分为三种：
1、以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式
采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有：
加KOH水溶液的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性；
存在返液现象；
氮气纯度偏低，对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化，时间一久热导检测器的灵敏度降低。
鉴于存在以上三点的问题，很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。
2、采用中空纤维膜分离
氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上，zui高可得到99.9%的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气，仅适用于分析组分成分要求不高的行业。
3、采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离
这是一种新型的空气分离方法，它以压缩空气为原料，合成分子筛为吸附剂，气相色谱分离吸附流程,在常温低压下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定，氮气纯化*，产出的氮气纯度高，zui高可得到99.9995%的纯氮，适用于各种气相色谱检测器。该发生器可以生产出高质量和高纯度的氮气，运行稳定可靠，不需要任何化学消耗品。操作方便，可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和zui低保养的情况下*地运行。
综上所述，采用气相色谱分离技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气，是性能优良维护方便的新一代氮气发生器。
一、采用中空纤维膜法（无需“加液”）
两种或两种以上的气体混合通过高分子膜时，由于各种气体在膜中的溶解度和扩散系数的差异，导致不同气体在膜中相对渗透速率有所不同。根据这一特性，可将气体分为“快气”和“慢气”。
当混合气体在驱动力——膜两侧压差的作用下，渗透速率相对较快的气体和水、氧、二氧化碳等透过膜后在膜渗透侧被富集，而渗透速率相对较慢的气体如氮气、一氧化碳、氩气等则在滞留侧被富集，从而达到混合气体分离之目的。
当以加压净化空气为气源时，氮气等惰性气体被富集成高纯度供生产应用，由渗透侧排空的为富氧空气。氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上，zui高可得到99.9%的纯氮。
这种氮气发生器的工作原理分离制氮在工业上有不少的应用，在实验室主要用于对气体纯度要求不特别高的吹扫、保护、对氧气的置换等。这类发生器的主要优点是流量大，同时寿命长，且维护成本极低；缺点是氮气纯度不能达到高纯级，膜组件目前均为进口，国内不能提供，成本较高，仪器价格也相对高。
二、电化学法制氮（需“加液”）
采用电化学法制氮的发生器可以制取纯氮、氧气等气体。它利用恒定电位电解法，采用微孔膜(例如石棉膜)作为两电极的分隔板，多孔气体扩散型氧电极为阴极，镍网为阳极，且电极安装是采用硬支撑结构。该发生器可在氮、氧气室压差(1MPa)下稳定工作，可避免阴极氢析出，保证产生气体的纯度氮。具体制取氮气的方法是以空气为原料将气体送入有电解液的电解槽，在两电极间加上电压≤1.5V的直流电，此时在槽内空气中氧气被吸收而获得氮气。其电解液采用“强制循环方式”，由电磁泵带动电解液在液路中循环，提高了电解效率。
这种氮气发生器的工作原理可以产出zui高99.995%的氮气，但有几个明显的缺陷：其一，需用到高浓度氢氧化钾溶液做电解液，这种强碱溶液与气体直接接触，对气体质量有潜在影响，并有随气路输出的可能性；其二，单位成本高，不适合做大流量氮气发生器；其三，反应过程只去除了空气中的氧气，其它杂质气体并没有涉及，并且反应过程对电解池制作技术要求很高，不合适的电解池制作技术会造成氮气纯度数量级的降低。但是，这类氮气发生器作为一种小流量氮气来源，常被用于色谱载气和小容量保护，总费用不过几千元，是一种低成本的氮气发生器的工作原理解决方案。
三、PSA变压吸附制氮（无需“加液”）
利用氮气与其它气体分子在分子筛中的吸附能力差异，形成浓度差异的积累，在分子筛柱末端产出高纯度氮气。同时利用两根分子筛柱，一根吸附的同时引出一部分产品气为另一根解析，实现分子筛在线再生，整体表现即为仪器持续输出高纯氮气。
这类发生器可根据需要，调节氮气的纯度和流量，zui高可生产99.999%的氮气产品，流量可从几百毫升到几十升到几立方每分钟，纯度大小配置灵活，可根据每个需求具体定制，适用于各种气相色谱检测器。
如上所述，氮气发生器的工作原理采用PSA变压吸附制氮技术的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气，是一款性能优良，维护方便的新一代氮气发生器，具有世界水平。
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