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长假过后如何避免仪器“节后综合症”？

2017年02月06日 14:26人气：602

　　【中国仪器网行业应用】春节黄金周刚过，上班*天你是否感觉倦怠，工作效率低呢？不只是你，历经7天休眠期的仪器也可能会出现节后综合症。

　　气相色谱的开机使用

　　开机使用：

　　气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关，检查二次表的压力一般都在0.6MPa(氦气在0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站，确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

　　使用前一项十分重要的工作是气密性检查，如果气路泄露，会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸，因此在操作使用前必须进行这项工作，即检查载气流路，如果氢气和空气流路若未拆动过，可不检查。

　　检测器：

　　FID和TCD的检测，温度要控制在室温10℃到339℃，控温温度在±0.1℃。FID的检测限Mt小于等于1×10 -11 g/s，噪声小于等于5×10-14A，漂移小于等于5×10 -13A/30min。TCD的灵敏度S大于等于3000mV·mL/mg，噪声小于等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。

　　注意事项

　　气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进样口；要做好进样口污染的常规处理：隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、跟换密封垫、分流平板的清洗；操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。zui常见的是污染问题，做高沸点物质后应将柱子老化，把温度升高后赶出残留物，以防止长期的积累，造成柱子的*损坏。

　　液相色谱的开机使用

　　液相色谱仪开机顺序：

　　1.检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。 2.检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。

　　3.对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理，过滤，脱气。

　　4.打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源

　　5.打开电脑，开启色谱工作站

　　6.先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统(约需30min)

　　7.打开氘灯，等待系统基线走稳

　　8.开始进样检测

　　常见故障：

　　开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。

　　开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况：

　　⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确，可逐个排除。

　　质谱仪的开机使用

　　质谱仪开机前准备事项：

　　检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间；

　　查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液；

　　气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;

　　检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；

　　开启动力电源，电压稳定，正常；

　　确保室内温度在18～25度。

　　开机顺序：

　　以质谱联用仪为例：

　　1.打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；

　　2.机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。

　　3.打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关；

　　4.启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件；

　　注意事项

　　质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在 10-3～10-5Pa，质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝，清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。

　　提醒：

　　样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能，进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm，并且要减少样品在传输过程中的滞后时间，因为质谱仪极快的分析速度，样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。

　　ICP-MS注意事项

　　开机之前的准备事项

　　1 检查超纯水(2个)，5%硝酸，调谐液，内标液的溶液是否够用，注意及时添加。废液桶要及时清空。

　　2 开机之前要打开空调，冷却水装置，排风系统，卡上蠕动泵管，超纯水，5%硝酸，调谐液的盖子。

　　3定期检查机械泵的油位和颜色，定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中。

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