ICP—OES常见故障排除及保养

　　【中国仪器网 解决方案】电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)是实验室中重要的无机组分分析检测手段，因其线性范围宽、灵敏度离、多元素同时测定等优点成为地质、冶金、环境等部门的好帮手。近两年来ICP—OES的新型号仪器都具有小型化、集成化、人性化、智能化的特点。由于其属于精密仪器，因此，在对仪器使用中的校正和平时的保养应特别认真。
　　
　　故障现象1. ICP点炬困难或无法点着
　　
　　可能的原因1:供应商提供的氩气纯度不够或管道漏气
　　
　　解决办法及建议： ICP点火使用纯度大于99.995%的高纯氩，由于国内氩气供应商只标识99.99%的纯氩及99.999%的高纯氩，因此，推荐客户使用99.999%的高纯氩。并选择可靠的供应商。另外，每次使用氩气务必不能全部使用完，因为如果使用完后，会有空气混入钢瓶， 不负责任供应商，不用高纯氩冲洗钢瓶就直接罐装，则会导致标识为99.999的高纯氩实际纯度不够。 因此，为了保证大家都能上符合要求的氩气， 我们建议当氩气使用到还有1.5MPa左右时考虑更换。
　　
　　此外， ICP 点火前，仪器会用氩气对进样系统进行吹扫，以排除进样系统内的空气，然后在氩气的氛围内点火。如果氩气管路漏气，则会混入空气， 则相当于使用了纯度不够的氩气，导致点火困难。因此， 定期检查管道各接头是否有漏气是必须的。
　　
　　值得一提的是， 使用不纯的氩气对仪器RF PCB的损害也是相当大的， 由于氩气纯度不够， RF 功率板会尝试增加功率来点火， 当然，仪器会有自我保护，不会一味的增加点火功率， 但使仪器常期在超负荷的情况下工作，必然会缩短其工作寿命。当RF PCB 烧毁后， 点不着火是必然的。
　　
　　可能的原因2:气体管路太长导致不能维持点火所需的气流量及稳定性。
　　
　　解决办法及建议：仪器点火时，需要给其提供一个稳定且足够流量氩气流(这个流量是软件设定好的，必须满足). 因此气体管道不宜太长， 过长的气体管路会有明显的压降， 因此钢瓶端的分压可以适当的调高些， 并尽可能在仪器附近再安装一个量程合适并质量好的减压阀， 以保证提供给仪器稳定的气流量。
　　
　　可能的原因3: 冷却循环水不达要求。
　　
　　解决办法及建议： 客户可能很难想到因冷却循环水的原因点不着火，具体解释
　　
　　1. 冷却水流量不足导致无法点火， 如果客户不定期更换冷却循环水或使用水质不达标，则容易在水箱及水管表面滋生藻类和细菌，当达到一定量时，会堵塞管路，从而降低水流量，影响制冷效果， 进而影响RF 线圈及RF PCB板的寿命。 因此定期更换冷却循环水， 清洗水箱及水过滤器(如配置),并加入的抑菌剂是非常重要的维护项目，建议不加抑菌剂的情况下每月更换循环水或使用抑菌剂的情况下每季度更换循环水。 另一种冷却循环水流量不足的原因是水压设置不当，工程师安装时会调试好水循环的水压，这时客户记录下正常使用时水压设置(包括点火前及点火后),以作参考对比。
　　
　　2. 尽量使用纯净水或去离子水。 由于一般水质含有较高的Na, K, CL等无机离子， 这些离子会提高循环水的电导率。 电导率较高的水相当于一个电解池， 对铜线圈有很大的腐蚀，同时影响RF频率的耦合效果，导致点火困难，更有甚者， 线圈和RF PCB的被蚀穿而漏水， 出现烧炬管和烧毁RF PCB的后果。
　　
　　故障现象2: 检测器损坏导致信号异常或无信号，甚至出现计算机与仪器不联机的情况。
　　
　　可能的原因： 未按仪器要求做好检测器的吹扫工作。
　　
　　解决办法及建议： 目前全谱直读的ICP检测器主要有CCD和CID两种，两种检测器都需要将检测器制冷到-40左右进行读数，目的是减少暗电流的背景干扰，正因为检测器在如此低的温度下工作，因此，做好检测器的维护非常重要。 有如下建议。
　　
　　1. 打开冷却循环水之前要尽量用氩气或氮气吹扫检测器半小时，将检测器表面的空气吹扫掉，同时保证吹扫氩气不能含水。
　　
　　2. 关闭冷却循环水后，不能马上关闭氩气，否则空气趁虚而入，在冷的检测器表面凝结，损坏检测器。
　　
　　3 如果因氩气用完而熄火， 则要注意， 此时检测器没有氩气的保护，需要立刻关闭冷却循环水，并尽快换上新的氩气，并用大量氩气吹扫检测器直至少1个小时，达到保护检测器的目的。
　　
　　故障现象3 随着时间的推移，仪器的灵敏度下降明显
　　
　　可能的原因： 排除因进样系统异常导致的仪器后，如果还是灵敏度低，就可能是光路的问题了。
　　
　　解决办法及建议：首先， ICP的光路系统都是需要氮气或氩气吹扫保护下工作的。 如是氩气含水量高或是环境空气湿度大，可能会存在以下几点隐患。
　　
　　1. 光学镜片表面时间长了会有水渍沉积，影响光通量。
　　
　　2. 由于很多光学镜片都是固定在金属支架上的， 如果这些金属支架生绣或是支架的马达生锈了，则会影响镜片定位的准确性。从而影响光行径的方向，导致灵敏度降低， 所以高质量的氩气和控制好室内湿湿度(湿度22~25度， 湿度=40~65%)对光路系统的保护也是有好处的。
　　
　　其次， 用户做的样品酸度不能太大，消解完的样品要尽量赶酸， 因为少量酸气会不可必免的沿着光路进入光室， 这些酸会腐蚀镜片和金属支架。同样会影响镜片定位的准确性。
　　
　　此外，还有常见的维护，比如定期清洗炬管、雾化室、雾化器、 更换冷却循环水、 更换蠕动泵管等对于仪器的正常工作都十分重要。这些工作都能做的很好， 如果再能注意以上谈到的几点，相信 ICP一定能成为仪器工作者手中的一把利剑，把好质量关。
　　
　　ICP—OES的维护：
　　
　　每日维护
　　
　　a. 每次开机前应检查循环水水位、水温、水压和氩气瓶压力、输出压力，确保满足分析要求。
　　
　　b. 每次点火前应确保炬室门锁紧杆*到位、所有管路连接处紧密不漏气，以免出现点火问题或较差分析结果。
　　
　　c. 每次熄灭火前应吸喷去离子水5min～10min，清洗雾化室、管道及炬管内残留的溶液，保持雾化室、管道及炬管的清洁。若分析有机试样，必须将雾化室拆下来清洗并晾干。
　　
　　d. 每次分析完毕应将蠕动泵管从蠕动泵上放松，并将蠕动泵压臂松开，以延长蠕动泵管的使用寿命。若泵管已失效，应及时更换。
　　
　　e. 每次使用完仪器应做好仪器的卫生保洁工作。
　　
　　每周维护
　　
　　a. 炬管、炬管隔离帽和猪嘴清洗：清洗炬管、炬管隔离帽可直接用清水洗去上面的盐份；若有其它沉积物可将其浸入王水中一晚上后用清水冲洗干净；若还有王水清洗不掉的污物可用2%的氢氟酸清洗，每隔五分钟须检查一次，直至污物被清洗干净，然后用清水冲洗（但反复使用氢氟酸清洗炬管、炬管隔离帽，zui终会导致其破裂，应尽量少用）。用清水清洗完后都应晾干方可使用。猪嘴上的污物可用稀洗涤剂溶液（如TritonX-100）清洗，后用去离子水冲洗干净，晾干使用。
　　
　　b. 重新安装炬管，应做炬管准直。
　　
　　c. 检查废液瓶，所盛废液超过一半应清空。
　　
　　d. 做好仪器及相关设备、环境的卫生保洁工作。
　　
　　每月维护
　　
　　a. 雾化室清洗：可使用稀洗涤剂溶液（如TritonX-100）于超声波清洗池中清洗。若运行有机溶液，应用乙醇冲洗，再用水冲洗。雾化室内表面有一层涂层，不要接触该表面，保证废液能均匀排出。
　　
　　b. 检查循环水机水位，必要时应补充。
　　
　　c. 检查液氩瓶压力，及时更换液氩。
　　
　　d. 冷风入口过滤器清洗：可用吸尘器将其上灰尘清除干净；若有油污可用中性洗涤剂清洗，然后晾干使用。
　　
　　e. 检查检测器吹扫干燥剂过滤器，当内部干燥剂有1/4变为粉色时应更换或将其烘干。
　　
　　f. 波长校正每月一次，若软件重新安装也需进行。
　　
　　半年维护
　　
　　水过滤器清洗：可用中性清洗剂清洗其过滤器芯，然后用水冲洗干净。
　　
　　同时检查循环水机内水的洁净度和水位，必要时应更换或补充。
　　
　　每年维护
　　
　　检测器吹扫0.1um微粒过滤器每12个月应更换一次，用于除去气体中的微粒。
　　
　　其它
　　
　　a. 多色器吹扫分子筛过滤器使用寿命为1200～1500小时，超过时应及时更换。
　　
　　b. 检测器吹扫活性炭过滤器使用寿命为1500～1750小时，超过时应及时更换。