定硫仪的原理及操作

　　煤中全硫含量是评价煤炭质量的重要指标之一，它也是大气污染的主要成份之一。因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都十分重视煤中全硫的分析。本仪器以碘为库仑滴定剂。汉字液晶显示试样中全硫含量，由于采用新的技术，所以测定的度和稳定性大大高于国家标准，每次测定时间5分钟左右。
　　
　　主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量，是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选*仪器。
　　
　　定硫仪的分析原理
　　
　　煤样在 1150 ℃高温条件下在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解出来，被空气流带到电解池内与水化合生成 H2SO3 ，由于其破坏了电解池内原有的碘 - 碘离子对的动态平衡，仪器便立即输出电流电解*溶液生成碘，去恢复原来的动态平衡，也就是 GB/T214-1996 中的库仑滴定。具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流，是与煤样中燃烧分解硫的多少有直接关系的，它可由微处理器测量并计算出来，故而我们可以得出煤中的全硫含量。
　　
　　煤样在 1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO 2 和少量SO 3 而逸出。反应如下；
　　
　　煤（有机物）+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……
　　
　　4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑
　　
　　2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ （Μ指金属元素）
　　
　　2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
　　
　　生成的SO 2 和少量SO3 被空气流带到电解池内，与水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ，破坏了碘—*电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解*溶解生成的碘来氧化滴定H 2 SO 3 。反应式为；
　　
　　阳极；2I - –2e→I 2
　　
　　阴极；2H + + 2e → H 2
　　
　　碘氧化 H 2 SO 3 反应式为：I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +
　　
　　电解产生碘所耗用的电量，由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量（毫克）即可计算出煤中全硫含量（%）。
　　
　　定硫仪的定法原理
　　
　　根据库仑滴定法原理，煤样在1150℃高温条件及催化剂的作用下，在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3气体，而被净化过的空气流带到电解池内，生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加，破坏了电解液的平衡状态，指示电极间的电位升高，仪器自动判断启动电解，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流的大小与时间，使电解电极上生成的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，重复些过程，直到试验结束。zui后，仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分，再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。
　　
　　定硫仪的操作步骤
　　
　　1、打开主机电源，让机器自行升温，操作员可离开机器进行称样等准备工作。
　　
　　2、待炉温升至900℃以后，即可进行以下工作：
　　
　　A、将配置好的电解液倒入电解池内，塞紧0号胶塞。
　　
　　B、拧紧净化器与电解池之间的橡胶管，观察净化器中流量计浮子能否降到零刻度左右，若不能，说明漏气，应加以排除，若能则继续进行下一步。
　　
　　C、打开净化器中流量计的气阀开关，并调节气流量为1000ml/min（实验中宁高勿低）。
　　
　　D、打开搅拌器，在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量大，原则上速度越高越有利于分析结果准确。
　　
　　说明：所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况，实验中如出现失步现象，将随之发生过电解现象－电解液迅速变红，同时伴有含硫量屏幕快速计数。
　　
　　E、保持此状态至温度升至设定温度，保证干燥通气管和烧结玻璃熔板畅通。
　　
　　3、待炉温升至1050℃时，即可进行以下操作：
　　
　　A、送入一不大于60毫克的废样，随便输入三位数，进行作样。作废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态，若不进行此步骤，将使正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏幕开始计数，即表示电解已达到滴定终点状态，仪器能感受到SO2的进入。
　　
　　说明：虽然是废样，也必须像正式样一样由仪器自动变成全过程，不可中途人为退出。
　　
　　经正常实验，已*烧透的载煤瓷舟可反复使用，不影响分析结果，将其内残渣刮去即可。废样一般应选择含硫1%以上中高硫的煤样作试样，含硫量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。
　　
　　B、电解液平衡后，即可进行正式实验工作：即将待测煤样瓷舟放入炉口载样石英舟内，从键盘输入待测煤样质量（三位数），按启动键，余下工作由仪器自动完成，如此循环。
　　
　　说明：实验应连续进行，中间若有较长停顿，应加烧一个废样。
　　
　　4、作样完毕，应按以下步骤操作：
　　
　　A、关闭控制器电源；
　　
　　B、关闭净化搅拌器；
　　
　　E、打开电解池上0号胶塞，松开放液管，放出电解液；
　　
　　F、倒入蒸馏水，打开净化搅拌器对电解池进行清洗，清洗完，放出液体。