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如何正确操作顶空进样器?

2016年11月09日 11:43人气:1397

  顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
  
  顶空进样器操作步骤
  
  1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“ 阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
  
  2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
  
  3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02Mpa)。
  
  4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
  
  5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
  
  6、吹洗30s后完成本次进样。
  
  顶空进样器操作使用注意事项

  
  1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。
  
  2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。
  
  3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。
  
  4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。
  
  5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。
  
  主要特点:取样泵和进样阀配合,负压取样,无外添加气体的稀释影响,灵敏度高、定量;圆周均布的样品加热位,使不同瓶位间的温度梯度更小,提高分析结果的稳定性;进样阀、定量环管及样品传输管路可控制温度,避免样品在传输中冷凝;取样管路和进样阀带反吹功能,防止交叉污染;单片微机控制、液晶显示温度参数、薄膜键盘输入;超温掉温断电保护,使用安全;进样针头可自由更换,方便连接国内外各种型号的气相色谱
  
  操作一:仪器就位 开启气相(开空压阀,氮气和氢气),激活VOC方法;开启顶空,按F4,等待仪器激活方法一(仪器自动激活),进行升温程序。
  
  操作二:顶空样品前处理 顶空试样瓶进行干净确认; 待测胶带,进行统一裁样(5cm×5cm),剥掉剥离纸或剥离膜,放入顶空试样瓶内,用盖瓶器盖紧瓶子,标上标记;仪器zui多可一次放12个测试样。
  
  操作三:设置进样顺序 根据测试样的数量,进行进样位置设置(顶空仪),设置开始位置和结束位置;按照设置的顺序把测试样放入到相应的测试口内;退出顺序界面,按AUTO,仪器条件达到时,同时气相的VOC方法准备就绪,顶空按START,气相同样进行样品的命名和执行开始;顶空每测完一个样品,GC要再进行样品命名和执行开始。 胶带低VOC顶空测试操作规程——顶空技术。
  
  操作四:结果分析 根据外标制作的校正曲线,进行目标物峰高的记录,代入到外标线内,得出目标物的质量含有量,根据测试的面积,换算成Xg/M2,测试完成。 注:外标曲线的制作大致操作步骤同上,但外标曲线制作的标准液内,除了加入目标液外,还加入了内标物,为的是确认进样针会造成的误差。 外标曲线的标准液要求至少4个浓度阶梯,要求能覆盖测试的量程。
  
  操作五:仪器关机 GC开启关机程序,然后关掉氢气,等待降温;顶空仪调出方法4,等待降温;等各自仪器降温*,关掉GC界面和顶空,关掉GC主机,zui后关掉氮气。
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