CEM密闭微波消解系统操作规程

　　微波消解系统是指在密闭容器里，采用微波加热原理，在高温高压条件下达到样品前处理目的的仪器系统。微波消解系统一般由：主机、光纤温度监控系统、压力监控系统、温压异常监控系统、消解罐及转子系统、软件系统等系统组合而成，目前已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。
　　
　　本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员zui基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。
　　
　　一、注意事项：
　　
　　1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。
　　
　　2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和上发表的文献材料）：
　　
　　·炸药（TNT，硝化纤维等）      推进剂（肼，高氯酸胺等）      高氯酸盐
　　
　　·二元醇（乙二醇，丙二醇等）   航空燃料（JP-1等）           引火化学品
　　
　　·漆                           醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）   丙烯醛
　　
　　·酮（丙酮，甲基乙基酮等）     烷烃（丁烷，己烷等）          乙炔化合物
　　
　　·双组分混合物（硝酸和*，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）
　　
　　·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物
　　
　　二、操作步骤：
　　
　　1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常： 温度T<50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。
　　
　　2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。 注意事项：
　　
　　① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。 ② 称样量应尽量保持一致。
　　
　　③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。 ④ 加样时不要使样品沾在容器壁上，如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。
　　
　　3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml< 溶液总体积<20ml)。    注意事项：
　　
　　① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。 ② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该
　　
　　有严格的温控， H3ClO4  在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。
　　
　　4、容器安装：
　　
　　① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。
　　
　　② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套，同时保证保护套为干燥状态。
　　
　　5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory
　　
　　——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。 注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W），25罐以上（1200W），并尽量采用功率zui小化原则。
　　
　　6、摆放消解罐：
　　
　　① 每次实验罐子数量6个以上。
　　
　　② 使用6-16个罐子时首先排放在内环，尽可能均匀摆放。 ③ 使用17-24个罐子时，可均匀的摆放在外环。
　　
　　④ 使用25-32个罐子时，可将一半罐子均匀的摆放在内环，另一半均匀的摆放在外环。 ⑤ 使用33-40个罐子时，首先填满内环，其余的均匀的摆放在外环。
　　
　　7、按star/pause键开始消解程序。
　　
　　8、 消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序，再次按下star/pause键继续；按stop键停止消解。
　　
　　9、消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。
　　
　　10、容器排气操作步骤：屏幕指示温度低于80℃（如作As、Hg等元素需降至60℃），取出消解罐在通风橱内缓慢旋开盖子释放剩余压力后，再可全部旋开盖子。
　　
　　11、zui后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。
　　
　　12、关机：待反应结束15分钟后再关机。
　　
　　注意：开关机间隔至少一分钟。