熔点仪的操作和注意事项
熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的*仪器。其操作规范和使用注意的问题可以提高仪器的使用寿命。
操作步骤:
1、开启电源开关,稳定20分钟,此时,保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。
2、通过拨盘设定起始温度,通过起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。
3、选择升温速率,将波段开关调至需要位置。
4、预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。此时电表基本指零,初熔灯熄灭。
5、调零,使电表*指零。
6、按下升温钮,升温指示灯亮(注意!忘记插入带有样品的毛细管按升温钮,读数屏将出现随机数提示您纠正操作)。
7、数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数,按初熔钮即得。
8、只要电源未切断,上述读数值将一直保留至测下一个样品。
注意事项:
1、样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。
2、 插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。
3、线性升温速率不同,温室结果也不一致,要求一定规范。
4、被测样品一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
5、如果需要更换油浴管,首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
6、样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,"装样不好"可能导致熔化曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
7、熔点仪的zui高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。
8、熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,以免油浴弄脏,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确。
9、在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。
10、用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。
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