自动电位滴定仪测定磷化液中总酸、游离酸含量

简介
所谓“磷化”就是在一定温度下金属基体与磷化液发生化学和电化学反应，从而在金属表面形成一层具有连续的不溶性膜层的过程。一般情况下，磷化液主要包括磷酸二氢盐、磷酸、络合剂、氧化剂等其他添加剂。游离酸度是磷化液中的酸离解产生的，控制溶液中的游离酸在一定范围的目的是控制磷酸二氢盐，从而控制成膜的离子浓度在一定范围内，促使更多晶核的产生。总酸度指的是磷化液中磷酸盐、硝酸盐和酸的总和，把总酸值控制在一定范围可加快磷化反应的速度，并使膜层结晶细致。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪测定磷化液中总酸、游离酸含量。。

仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪

2. 电子天平 ( 0.1mg)
3. 摄像头
4. 10mL移液管
5. 100mL滴定杯
6. 烧杯，量筒，容量瓶等

试剂配置
1. 滴定剂：1.0mol/L氢氧化钠标准溶液
2. 溶剂：纯水
3. 指示剂：溴酚蓝、酚&酞

仪器参数
● 计量管体积：20mL
● 最小滴定体积：10μL
● 最大滴定体积：200μL
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔：1200ms
● 终点模式：微分判定
● 微分设置：300

测试方法
1. 酸碱滴定原理
2. 游离酸测试实验：移取10mL样品于滴定杯中，加入50mL纯水，充分溶解，加入2滴溴酚蓝指示剂，将滴定杯放入滴定台中，插入滴定头，调整摄像头位置使其对准滴定杯，设置好滴定方法和参数，用氢氧化钠溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果。
3. 总酸测试实验：称取10mL样品于滴定杯中，加入50mL纯水，充分溶解，加入2滴酚&酞指示剂，将滴定杯放入滴定台中，插入滴定头，调整摄像头位置使其对准滴定杯，设置好滴定方法和参数，用氢氧化钠溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果。

测试数据
● 样品名称：磷化液
● 环境温度：22℃
● 环境湿度：55%

游离酸实验：

式中：X：游离酸度(pt)
V：滴定终点体积(mL)
图谱：



总酸实验：

式中：X：游离酸度(pt)
V：滴定终点体积(mL)
图谱：

测试结果
经测定，磷化液的游离酸为19.245pt，总酸为95.578pt。