影响RD-01熔点仪的测试结果的因素

影响RD-01熔点仪的测试结果的因素

熔点是指物质由固态变成液态时的温度，熔点测定是辨认物质特性的一个参数，也是衡量物质纯度的一个指标，可鉴别并描述产品。因此，熔点的测定在化学工业、医药工业等行业中占有很重要的地位。　　将装有样品的毛细管插入装置检测孔中，以恒定的速率升温，由传感器(仪器内置摄像机)测得透过样品的光强度，光强度随温度的升高而变化。当透射光强度达到突跃变化的水平时，样品已经熔融。　　

样品条件对熔点仪的测试结果有哪些影响？　　

1.试样颗粒尺寸　　对于大颗粒试样，因其热阻较大，所测试样品的熔融温度和熔融热焓会偏低。在高聚物熔点的测定中，试样颗粒形状的不规则也会影响熔融温度和熔融热焓。因此，熔点测定前，试样需研细后才能进行下一步试验。　　

2.试样装填高度　　试样装填的高度会直接影响试样内的温度梯度，试样装填量过多，内部传热慢，温度梯度大，熔点测量结果会偏高；装填量过少，熔点测量结果会偏低。　　

结果表明，随着试样装填高度的升高，测定的熔点值向高温偏移。当装填高度为3～4mm时，选取的两种标准物质所测定的熔点值均Z接近于各自标准物质熔点的标称值，且测试结果的CV值也Z小。因此，对于固体样品熔点的精确测试，装填高度为3～4mmZ佳。　　

3.试样装填的紧密度　　试样装填的紧密度对熔点测试也会带来影响。试样装填不实，易产生空隙，不易传热，会造成试样的熔化范围变大；试样装填过实，会产生过热现象，测得熔点值会偏高。　　

4.试样纯度　　试样的熔化范围与试样本身的纯度也有关系，理论上试样纯度越高，熔化范围越短。对已知纯度的对苯二甲酰氯样品进行熔化范围测定，每个样品测试3次，取其平均熔点(初、终)。　　

结果表明，随着对苯二甲酰氯纯度的升高，其初熔点值逐渐升高，且以接近线性的方式增加，表明物质纯度越高，熔化范围越来越短。