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离子色谱仪的组成

2022年07月08日 17:17人气：990

　　离子色谱仪是高效液相色谱的一种，主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析，另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。

　　离子色谱仪由淋洗液系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、检测系统和数据处理系统等组成。

　　一、淋洗液系统

　　离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式，主要用于阴离子和阳离子的分析。

　　常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等，常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。

　　淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性，在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置，可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤，如CO2和H2O等。

　　二、色谱泵系统

　　1、材质：

　　离子色谱的淋洗液为酸、碱溶液，与金属接触会对其产生化学腐蚀。如果选择不锈钢泵头，腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。离子色谱泵头应选择全PEEK材质(色谱柱正常使用压力一般小于20MPa)。

　　2、类型：

　　(1)单柱塞泵。

　　(2)双柱塞泵：

　　1)串联双柱塞泵。

　　2)并联双柱塞泵。

　　3、压力脉动消除方式：

　　(1)电子脉动抑制。

　　(2)脉冲阻尼器。

　　三、进样系统

　　进样系统是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件。保证每次工作状态的重现性是提高分析重现性的重要途径。

　　1、进样阀：

　　(1)材质：

　　与色谱泵类似，选择全PEEK材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。

　　(2)类型：

　　1)手动进样阀：进样一致性靠人，系统集成性差。

　　2)电动进样阀：进样一致性较好，系统集成性高。

　　2、自动进样器：

　　进样一致性最好，系统集成性最好。

　　四、流路系统

　　采用色谱专用管路、接头及其它连接部件，保证全塑无污染溶出，保证材料的可靠性和使用寿命。

　　材料有PEEK管(高压区)、PTFE管、硅胶管(气路或废液用)、各种接头和连接配件。

　　五、分离系统

　　分离系统是离子色谱的重要部件，也是主要耗材。

　　1、预柱：

　　又称在线过滤器，PEEK材质，主要作用是保证去除颗粒杂质。

　　2、保护柱：

　　保护柱与分析柱填料相同，消除样品中可能损坏分析柱填料的杂质。如果不一致，会导致死体积增大、峰扩散和分离度差等。

　　3、分析柱：

　　有效分离样品组分。

　　六、化学抑制系统

　　抑制系统是离子色谱的核心部件之一，主要作用是降低背景电导和提高检测灵敏度。抑制器的好坏关系到离子色谱的基线稳定性、重现性和灵敏度等关键指标。

　　1、柱-胶抑制：

　　采用固定短柱或现场填充抑制胶进行抑制，不同的抑制柱交替使用，属于间歇式抑制。

　　2、离子交换膜抑制：

　　采用离子交换膜，利用离子浓度渗透的原理进行抑制。

　　需要配制硫酸再生液，系统需要配置氮气或动力装置。

　　3、电解自再生膜抑制：

　　利用电解水产生媒介离子和离子配合离子交换膜进行抑制。

　　七、检测系统

　　离子色谱最基本和常用的检测器是电导检测器，其次是安培检测器。

　　1、电导检测器：

　　电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器，主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。

　　(1)双极脉冲检测器：

　　在流路上设置两个电极，通过施加脉冲电压，在合适的时间读取电流，进行放大和显示。

　　容易受到电极极化和双电层的影响。

　　(2)四极电导检测器：

　　在流路上设置四个电极，在电路设计中维持两测量电极间电压恒定，不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响，具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。

　　(3)五极电导检测器：

　　在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极，极大提高了测量稳定性，在高背景电导下仍能获得极低的噪声，具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。

　　2、安培检测器：

　　安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。

　　(1)直流安培检测模式：

　　主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺和尿酸等物质的检测。

　　(2)脉冲安培检测模式：

　　主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。

　　不可检测硫的氧化物。

　　(3)积分脉冲安培检测模式：

　　为脉冲安培检测的升级检测模式，适用于检测脉冲安培检测的物质。

　　八、数据处理系统

　　完成数据处理，联通仪器。

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