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小角X射线散射技术的应用

2022年04月06日 09:02人气：782

　　小角X射线散射是一种区别于X射线大角(2θ从5～165)衍射的结构分析方法。小角X射线散射(SAXS)是指当X射线透过试样时，在靠近原光束2°～5°的小角度范围内发生的散射现象。

　　小角X射线散射被越来越多地应用于材料微观结构研究，其研究趋势逐年增长。小角X 射线散射技术被用来表征物质的长周期、准周期结构、界面层以及呈无规则分布的纳米体系；还可用于金属和非金属纳米粉末、胶体溶液、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔、合金中的非均匀区(GP区)和沉淀析出相尺寸分布的测定；对非晶合金加热过程的晶化和相分离的小角X射线散射研究已引起学者的关注。下面将介绍小角X射线散射技术在材料研究中的应用。

　　一、在无机材料中的应用

　　1.纳米颗粒

　　小角X射线散射技术被广泛用来测定纳米粉末的粒度分布，其粒度分析结果所反映的既非晶粒亦非团粒，而是一次颗粒的尺寸。在测定中参与散射的颗粒数一般高达数亿个，因此，在统计上有充分的代表性。

　　2.金属的缺陷

　　金属经辐照或从较高温度淬火产生空位聚集，会引起相当强的小角散射。由于粒子体系和孔洞体系是互补体系，二者产生的散射是相同的。

　　3.合金中的析出相

　　早在1938年，Guinier就已经用小角X射线散射技术研究合金中的非均匀区(现称作GP区)，揭示了一些亚稳分解产物。如今小角X射线散射技术被越来越多地用于合金时效过程的研究，从而进行相变动力学研究等。

　　4.非晶合金

　　非晶合金也称金属玻璃，它是急冷得到的亚稳定合金，在加热过程中会产生一系列的转变，逐渐由亚稳态转变到稳定态。在这个过程中会发生相分离以及晶化过程。已有许多学者利用小角X射线散射技术来研究非晶合金中的这些转变。

　　二、在高分子材料中的应用

　　在天然的和人工合成的高聚物中，普遍存在小角X射线散射现象，并有许多不同的特征。

　　小角X射线散射在高分子中的应用主要包括以下几个方面：①通过Guinier散射测定高分子胶中胶粒的形状、粒度以及粒度分布等；②通过Guinier散射研究结晶高分子中的晶粒、共混高分子中的微区(包括分散相和连续相)、高分子中的空洞和裂纹形状、尺寸及分布等；③通过长周期的测定研究高分子体系中片晶的取向、厚度、结晶百分数以及非晶层的厚度等；④高分子体系中的分子运动和相变；⑤通过Porod-Debye相关函数法研究高分子多相体系的相关长度、界面层厚度和总表面积等；⑥通过绝对强度的测量，测定高分子的分子量。

　　1.结晶聚合物

　　所谓结晶聚合物，实际都是部分结晶，其结晶度一般在50%以下。小角X射线散射研究发现，高结晶度的线性聚乙烯、聚甲醛和聚氧化乙烯等聚合物的散射曲线尾部服从Porod定理，表明近似于理想两相结构。但是，大多结晶度较低聚合物的散射曲线显示出尾部迅速降低，偏离Porod定理，表明晶相与非晶相之间存在过渡层。

　　2.离聚体

　　离聚体是指共聚物中含有少量离子的聚合物。由于高分子链存在着离子化的侧基，可形成离子聚合体，从而使此类聚合物具有*的结构和性能。小角X射线散射技术还可用于嵌段共聚物、胶体高分子溶液以及生物大分子等研究领域，用来测量分子量、粒子旋转半径以及形变和取向等。

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