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卡氏水分测定仪的原理及注意事项

2021年12月24日 13:31人气:1574

  卡氏水分测定法,自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量。该方法适用于各种物质水分含量的测定。
 
  国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。因此,应用卡氏水分测定法原理的卡氏水分测定仪具有广泛的应用范围,适用于固体、液体和气体样品。
 
  原理如下:
 
  在样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
 
  I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
 
  但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
 
  3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
 
  生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,会消耗一部分水干扰测定结果,为了使其稳定,可加无水甲醇。
 
  C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(无水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
 
  把这上面三步反应写成总反应式为:
 
  I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
 
  从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
 
  卡尔费休法测定水份,需要注意如下几点:
 
  1.卡尔费休法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
 
  2.样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能进行测定。样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
 
  3.为防止水分损失应采用粉碎机粉碎固体样品而不用研磨,细度以40目为宜。
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