PE样品的微波前处理方法
PE是聚乙烯的简称,是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。PE材料具有耐低温性能、化学稳定性好、耐腐蚀,在工农业生产和日常生活中具有广泛用途,PE材料及其制品中某些元素和各种添加剂等对人体健康或塑料制品的性能的影响越来越引起人们的重视。本文提供了一种PE样品的微波前处理方法,为相关研究探索提供理论基础。
1 实验准备
样品名称:PE样品
消解试剂:硝酸AR;氢氟酸AR
使用仪器:TRUMP-C(上海元析仪器有限公司)
2 实验过程
2.1 实验步骤
1)称取0.15g样品(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,加入一定比例的硝酸溶液和氢氟酸溶液。
图1 PE样品
2)密封装罐,载入微波消解仪中,按表1中程序进行微波消解。
表1 PE样品消解程序
步骤 | 1 | 2 | 3 |
压力(0.1MPa) | 15 | 25 | 35 |
温度(℃) | 140 | 180 | 220 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升温时间(s) | 300 | 240 | 180 |
恒温时间(s) | 60 | 60 | 1200 |
3)待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。
4)旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。
5)观察样品的消解状态。样品消解后状态如图2所示,消解液呈黄绿色透明溶液,加入纯水定容后呈无色透明澄清,无沉淀。
图2
3 实验结果
使用TRUMP-C微波消解/萃取仪消解PE样品,消解效果良好。该仪器采用高精度铂电阻测温系统、非接触中红外穿透扫描测温系统,对消解罐进行温压双控,保证消解效果的同时,加持各种安全保护措施,是一款适合实验室样品前处理的小巧灵动设备。
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