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食品添加剂中砷的原子荧光测定法

2021年11月16日 10:10人气:1186 来源: 济南精测电子科技有限公司 >> 进入该公司展台

按照新标准,应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂:氢氧化钠(NaOH)(优级纯)、硼化钠或硼氢钾(NaBH4或KBH4)、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)(优级纯)、硫酸(H2SO4)(优级纯)、高氯酸(HCIO4)(优级纯)、盐酸(HCl)(优级纯)、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。

 

试剂的配制

1、氢氧化钠溶液(2 g/L):称取2.0 g氢氧化钠,溶于1 000 mL水中,混匀。

2、硼化钠溶液(10 g/L):称取10.0 g硼氢钠,溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中,混匀。临用现配(也可称取14 g硼化钾代替硼氢钠)。

3、硫脲溶液(50 g/L):称取50 g硫脲,溶于1 000 mL水中,混匀。

4、硫酸溶液(1+9):量取100 mL硫酸,小心倒入水900 ml。中,混匀。

5、氢氧化钠溶液(100 g/L):称取1.0 g氢氧化钠,溶于10 mL水中。

6、盐酸溶液(1+1):量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中,混匀,冷却后使用。

7、硝酸镁溶液(150 g/L):称取150 g硝酸镁,溶于1 000 mL水中,混匀。

 

标准溶液的配制

1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。):称取于100℃干燥2h以上的3氧化2砷0.1320 g,加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解,用水定量转入1 000 mL容量瓶中,加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。

2、砷标准使用液(1/μg/mL):吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

 

分析步骤

以湿法消解为例

称取固体试样1 g~2.5 g(至0.001 g),液体试样5 g~10 g(至0.001 g),置于100 mL锥形瓶中,加硝酸20 mL~40 mL,硫酸1.25 mL,放置过夜。次日置于电热板上加热消解(<220℃)。若消解液处理至10 mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下冷却,补加硝酸5 mL~10 mL,再消解至10 mL左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。如仍不能消解*,则加入高氯酸1 mL~2 mL,继续加热至消解*后,再持续加热至高氯酸的白烟散尽,硫酸的白烟开始冒出。取下冷却,加水25 mL,再加热至产生硫酸白烟。取下冷却,用水将消化液转入25 mL容量瓶或比色管中,加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL,zui后用水定容至刻度并混匀,备测。同时做空白试验。

 

标准系列溶液制备

    在25 mL容量瓶中依次准确加入1μg/mL砷标准使用液0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,硫酸溶液(1+9)12.5 mL,50 g/L硫脲2.5 mL,加水定容至刻度,分别相当于砷浓度0 ng/mL、2 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL,混匀备测。

 

仪器参考条件(以下条件以SK-乐析原子荧光光度计为例)

光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA    

负高压:-300~-350V     

主气流量:为定值,500mL/min左右                    

辅气流量:800~1000mL/min

泵速:70~80转/min

检出限(参考值):0.01ng/mL

 

注意事项:

(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%(V/V)条件下进行对比检验。

(2)将所使用前的各种器皿必须用(1+1)HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。

(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。

(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。

(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。

(6)硼氢钾溶液浓度对As测定有较大影响。


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