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固相萃取仪使用中常见的问题及解决手段

2021年03月22日 10:17人气：1121

　　萃取是利用样品组分在溶剂中有不同的溶解度这一原理来分离混合物的操作，主要有两种方式：液液萃取和固相萃取。其中，固相萃取也叫浸取，是发展于上世纪80年代的一种样品预处理技术，由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来。

　　固体萃取与传统的液液萃取法相比较，其长处在于方便和消耗试剂少，有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力，还可以提高分析物的回收率。固相萃取技术具有、可靠、消耗试剂少等优点，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，常被应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。

　　在使用中，仪器容易出现问题。对于操作者来说，了解仪器在操作过程中的常见的问题及解决方法，有利于更好的使用仪器。那下面就来介绍一下固体萃取仪在使用中的常见问题。

　　一、流速缓慢

　　在样品萃取时，流速不能太快。因为太快不利于目标化合物在填料上的保留，不利于溶剂与目标化合物、填料相互作用，进而影响保留、洗脱过程。但是，固相萃取过程流速也不能过于慢，否则会延长前处理的时间。

　　当固相萃取过程中存在流速缓慢时，可以考虑一下几方面原因：1、样品粘度高，此时需要对样品充分稀释；2、填料较多或者太紧密，此时需要增强负压或者减少填料；3,、溶剂极性不匹配，此时可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。

　　二、筛板堵塞

　　筛板是一种具有多孔结构的材料，起固定填料和过滤溶液的作用。当上样液中多颗粒杂质过多时，他们会在筛板上聚集，形成颗粒层，终导致筛板堵死，溶液无法通过固相萃取柱。此时，可以先高速离心或过滤，减少颗粒杂质的影响。

　　三、净化效果不理想

　　固相萃取过程中，在保留化合物模式下净化样品时，一般需要经过上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适会使得净化效果不理想，如淋洗液洗脱强度太弱，淋洗时不能将杂质淋洗掉。因此，采用固相萃取柱净化样品时，要谨慎选择填料、淋洗液和洗脱液。

　　遇到复杂样品，当一种填料不能达到净化效果时，可以通过串联固相萃取柱或者混合填料的方式达到目的。

　　四、重现性差

　　固相萃取中重现性差一般与填料质量、流速以及操作有关。

　　填料的质量、均匀性和松紧度都是影响重现性的可能因素，遇到重现性差的实验，可以用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。另外，选择可靠的供应商十分重要。

　　流速的快慢也是影响重现性的因素之一。上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速。

　　操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。必要时需要提高操作人员操作水平。

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