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差示扫描量热法的基本原理

2021年01月19日 13:20人气：2086 来源: 北京华测试验仪器有限公司 >> 进入该公司展台

　　差示扫描量热法(DSC)是20世纪60年代以后研制出的一种热分析方法，它是在程序控制温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的一种技术。根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC和热流型DSC。其主要特点是使用的温度范围比较宽、分辨能力高和灵敏度高。由于它们能定量地测定各种热力学参数和动力学参数，所以在材料科学领域得到了广泛应用。

　　差示扫描量热法的基本原理

　　1)功率补偿型DSC 功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，其结构如图4.1-9所示。整个仪器由两个控制系统进行监控，见图4.1-10。

图4.1-9 功能补偿型DSC示意图

图4.1-10功能补偿型DSC的控制线路图

　　其中一个控制温度，使试样和参比物在预定的速率下升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差。这个温差是由试样的放热或吸热效应产生的。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率，即

　　式中，△W为所补偿的功率；Qs为试样的热量；QR为参比物的热量；dH/dt为单位时间内的焓变，即热流率(mJ/s)。

　　该仪器试样和参比物的加热器电阻相等，Rs=RR，当试样没有任何热效应时，

　　I2SRS=I2RRR (4.1-34)

　　如果试样产生热效应，立即进行功率补偿。所补偿的功率为：

　　△W=I2SRS-I2RRR (4.1-35)

　　令RS=RR=R,得: △W=R(IS+IR)(IS-IR) (4.1-36)

　　因为IS+IR=IT,所以 △W=IT(ISR-IRR) (4.1-37)

　　△W=IT(VS-VR)=IT △V (4.1-38)

　　式中，IT为总电流；△V 为电压差。

　　如果IT为常数，则△W与△V成正比，因此△V直接表示dH/dt。

　　差示扫描量热法的基本原理

图4.1-9 功能补偿型DSC示意图

图4.1-10功能补偿型DSC的控制线路图

　　式中，△W为所补偿的功率；Qs为试样的热量；QR为参比物的热量；dH/dt为单位时间内的焓变，即热流率(mJ/s)。

　　该仪器试样和参比物的加热器电阻相等，Rs=RR，当试样没有任何热效应时，

　　I2SRS=I2RRR (4.1-34)

　　如果试样产生热效应，立即进行功率补偿。所补偿的功率为：

　　△W=I2SRS-I2RRR (4.1-35)

　　令RS=RR=R,得: △W=R(IS+IR)(IS-IR) (4.1-36)

　　因为IS+IR=IT,所以 △W=IT(ISR-IRR) (4.1-37)

　　△W=IT(VS-VR)=IT △V (4.1-38)

　　式中，IT为总电流；△V 为电压差。

　　如果IT为常数，则△W与△V成正比，因此△V直接表示dH/dt。

（本文来源：北京华测试验仪器有限公司，转载请注明出处）

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