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珀金埃尔默ICP-AES法测定镧钨合金中La的含量

2020年12月26日 14:13人气:905 来源: 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 >> 进入该公司展台

  摘要:本研究通过采用电感耦合等离子体发射光谱法(简称 ICP-AES)对镧钨合金中的镧直接测定,试验 结果表明:采用过氧化氢分解的试样,加入柠檬酸掩蔽钨基体干扰,准确度和精密度均符合国家标准中允 许误差的要求,可用于日常镧钨合金中镧的测定。
 
  1、 前言 镧钨合金具有良好的烧结性能和高温再结晶性能,越来越广泛用于氩弧焊接、等离子 焊接与切削等高温电极。在镧钨合金制品生产过程中,镧含量的不同对加工性能及使用有很 大的影响,所以对镧钨合金产品中镧的准确定量分析就很重要。本研究用电感耦合等离子体 发射光谱法,采用耐高盐雾化器,增加等离子体气体流速,降低了雾化器气体流速,既保证 了分析的灵敏度和精度,又降低了钨在分析过程中的干扰,而且分析速度快,方法简单,适 用于镧钨合金生产现场的质量监测。
 
  2、 试验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 2.1.1.1 PerkinElmer 公司 Optima 7000 型电感耦合等离子体发射光谱仪; 2.1.1.2 电子天平,d=0.1mg; 2.1.1.3 可控温电炉,2KW; 2.1.2 试剂 2.1.2.1 过氧化氢 30% 优级纯; 2.1.2.2 柠檬酸 50% 优级纯; 2.1.2.3 硝酸 1+1(V/V) 优级纯; 2.1.2.4 镧标准贮存液:1mg/mL; 2.1.2.5 镧标准溶液(100ug/mL):移取 10.00mL 镧标准贮存液,置于 100mL 容量瓶中, 用去离子水稀释至刻度,混匀。
 
  2.3 试验方法:
 
  2.3.1 试样处理 称取试样,至 0.0001g,置于 300mL 烧杯中,加入 10mL 水,加入 6mL 过 氧化氢,置于电炉上加热溶解,溶解*后,取下稍冷,加入 1mL 柠檬酸溶液,5mL 硝酸 溶液,加热煮沸 3~5min,取下冷却至室温,稀释定容。 2.3.2 工作曲线 仪器采用标准曲线法校准。以高纯钨粉作为基体,校准溶液中镧的浓度 分别是 0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ug/mL,以浓度为横坐标,强度值为纵坐标绘制工作曲线。 3、 结果讨论 3.1 试样处理方法 钨及钨合金可以采用王水溶解,但溶解反应速度较慢,溶解过程中会有 NO2 有毒气体 逸出。本试验采用过氧化氢分解试样,过量的过氧化氢和柠檬酸均可以络合钨基体,在硝酸 介质中进行 La 的测试。 3.2 分析线的选择 在 ICP 谱线库提供的 La 元素推荐谱线中,结合信噪比、强度值、检出限等参数,选择 光谱干扰小,灵敏度高、峰形好的谱线作为分析谱线。经过反复试验,本方法采用了 La 谱 线 379.083 nm 作为分析线。
 
  3.4 对比试验 采用本方法分别对四个试样进行了测试,测试结果见表 3。将相同的 4 份试样委托其他 实验室进行了测定,测定结果见表 3。通过对表中的测试结果对比,本方法的分析结果与其 他实验室的一致,符合分析要求。
 
3.5 精密度、回收试验 按照本实验方法,分别在不含 La 的纯钨粉样品和含 La 的镧钨合金粉样品中加入不同 量的 La 标准溶液,测得的回收率在 94%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为 0.44%~1.06% (见表 4),说明本方法的精密度和准确度都很好,试验方法准确可靠。
  参考文献: 〔1〕 齐荣,杨国武,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定钛合金中的镧铈钇。冶金分析(Metallurgical Analysis),2014,34(2):53-57. 〔2〕 吴葆存,于亚辉,闫红岭,等。碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素。冶 金分析(Metallurgical Analysis),2016,36(7):39-45. 〔3〕 徐志贤,方秋生,张贵云。三溴偶氮胂直接光度法测定钼中镧 [J].稀有金属与硬质合金,2008.36 (3):45-47.
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