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用油浴锅测定土壤有机质的方法

2020年12月26日 11:27人气:7560

  油浴加热重铬酸钾容量法使测定土壤有机质的常用方法。在加热条件下,通过重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤中的有机碳,由重铬酸钾的消耗量计算有机碳的含量,然后可以得出土壤有机质的含量。加热采用的是油浴加热加热法。
 
  主要仪器:
 
  1000W电炉
 
  油浴锅,内装甘油(工业用)或固体石腊(工业用),配套铁丝笼
 
  自动调零滴定管
 
  温度计:300℃
 
  250mL三角瓶
 
  小玻璃漏斗
 
  硬质试管:25mm×200mm
 
  操作方法:
 
  1.准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.50g(精确至0.0001g),置于硬质试管的底部(称样量根据有机质含量范围而定)。
 
  2.用自动调零滴定管准确加入10mL 0.40mol/L重铬酸钾—硫酸溶液,摇匀并在每个试管口插入1小玻璃漏斗。
 
  3.将试管逐一插入铁丝笼中,再将铁丝笼放入已在电炉上加热185~190℃的油浴锅中 (预先加温),使试管中的液面低于油面,要求放入后油浴温度控制在170℃~180℃,待试管中的内溶物沸腾时开始计时(加热时产生的CO2气泡不是真正的沸腾,只有在真正沸腾时才开始计算时间)。
 
  4.控制电炉温度,以免溶液剧烈沸腾。在此期间可以轻轻提起铁丝笼在油锅中晃动几次以使溶液温度均匀,并保持油温在170℃~180℃。
 
  5.5±0.50mil后将铁丝笼从油浴锅中取出冷却,用废纸擦去试管外边的油(蜡)液。
 
  6.将试管内的消煮液及土壤残渣准确无误地转入250mL三角瓶,用水冲洗漏斗和试管、洗并倒入三角瓶,使三角瓶内溶液总体积控制在50~60mL。
 
  7.加3~5滴邻菲啰啉指示剂,用0.20mol/L的*标准溶液滴定剩余的重铬酸钾溶液,颜色变化由橙黄→蓝绿→棕红。
 
  8.做每批分析样时都同时做空白试验。空白试验不加土壤,加0.50g纯净细砂,其它步骤与有土壤的相同。与此同时,再加上参试样。
 
  9.计算结果。
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